一维与核壳结构银纳米材料的制备及拉曼增强性能.pdf

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1、PREPARATIONANDSERSPROPERTIESOF0NE—DIMENSIONALANDCORE．SHELLSTRUCTURALSILVERNANOM[ATEIUALSADissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineringScienceByLiuBinSupervisor：Prof．SunLeiDateJune2014关于学位论文独创声明和学术诚信承诺本人向河南大学提

2、出硕士学位申请。本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立完成的，对所研究的课题有新的见解。据我所知，除文中特别加以说明、标注和致谢的地方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包括其他人为获得任何教育、科研机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同事对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。在此本人郑重承诺：所呈交的学位论文不存在舞弊作伪行为．文责自负。学位申请人(学位论文作者)签名：型)鏖。201伞年S月l沙日关于学位论文著作权使用授权书本人经河南大学审核批准授予硕士学位。作为学位论文的作者，本人完全了解并同意河南大

3、学有关保留、使用学位论文的要求，即河南大学有权向国家图书馆、科研信息机构、数据收集机构和本校图书馆等提供学位论文(纸质文本和电子文本)以供公众检索、查阅。本人授权河南大学出于宣扬、展览学校学术发展和进行学术交流等目的，可以采取影印、缩印、扫描和拷贝等复制手段保存、汇编学位论文(纸质文本和电子文本)。(涉及保密内容的学位论文在解密后适用本授权书)学位获得者(学位论文作者)签名：歪I塞201厶年S月f≥日学位论文指导教师签名：殓盏201参年，月砷日摘要表面增强拉曼散射(SERs)是一种功能强大的光谱技术，它能够以非破坏性和超灵敏的方式提供单分子丰富的分子结构信息。拉曼增强基底

4、的纳米结构直接决定拉曼增强信号的强度和灵敏度。因此，本论文设计和制备银的纳米结构和Ag．氧化物纳米杂化材料，并对这些纳米结构的拉曼增强活性进行了研究。本论文主要研究工作如下：(1)采用多元醇法成功制备了具有大长径比的银纳米线。采用x一射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对样品进行结构和形貌分析。利用X．射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对样品中PVP的存在状态进行分析。通过正交实验考察了氯化钠、三氯化铁、高氯铂酸以及PVP和硝酸银比率等条件对银纳米线形貌的影响。实验表明三氯化铁对样品形貌影响最大，PVP与硝

5、酸银的摩尔比影响次之；最佳合成条件为：PVP和硝酸银的摩尔比为4：1、硝酸银和PVP溶液同时注入反应体系、且不加入NaCI、FeCl3及H2PtCl6。制备的银纳米线作为拉曼增强基底，对探针分子4．羟基苯硫酚(4一MPh)有良好的拉曼增强性能，拉曼增强因子达到4×106。(2)采用两步法成功制备了Si02／Ag核壳结构纳米微球。采用XRD，SEM，TEM及XPS对样品的形貌和结构进行了分析。实验结果表明：由于巯基的作用，二氧化硅微球能够牢固地负载银颗粒：仅通过简单调节银氨溶液的浓度即可调整二氧化硅上银壳层的厚度、粗糙度以及覆盖率；SiOJAg核壳结构杂化材料的制各过程中不

6、需要添加任何修饰剂。制备的复合材料作为拉曼增强基底，对于探针分子4-MPh有良好的拉曼增强性能。(3)在葡萄糖保护下，成功制备了Cu20／Ag核壳结构纳米立方块。采用XRD，SEM，TEM对样品的形貌和结构进行了分析。结果表明：在制备氧化亚铜立方块时，反应体系中的氢氧化钠浓度和反应时间对氧化亚铜的形貌都有较大影响；在制备氧化亚铜负载银的过程中，在较低温度下(50。C)，氧化亚铜还原活性低于葡萄糖对银氨溶液的还原作用，葡萄糖对银氨溶液的还原是主要的；因此，氧化亚铜立方块形貌保持良好，但T一维与核壳结构银纳米材料的制备及拉曼增强性能不利于银颗粒的负载。在较高温度下(80oC)

7、，氧化亚铜对银氨溶液也表现出较强的还原性；此时，葡萄糖和氧化亚铜共同还原银氨溶液。因此氧化亚铜立方块受到刻蚀而表面变得粗糙，但比较有利于银颗粒在氧化亚铜表面的负载；进一步考察了银氨溶液用量对Cu20／Ag核壳结构纳米立方块形貌的影响，结果表明银氨溶液的浓度存在一个合理的范围。所制各样品具有良好的拉曼增强效果。(4)利用铝箔和银氨离子之间电流置换反应快速制各了具有核壳结构的银．氧化铝树枝晶。通过SEM、TEM、XPS、XRD对样品进行了形貌和结构表征。结果表明，所制备的纳米银具有面心立方结构：无定型氧化铝薄膜均匀地沉积在银树枝晶