四丁基溴化铵分析操作规程.pdf

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1、四丁基溴化铵分析操作规程1目的：建立原料四丁基溴化铵检验操作规程。2范围：适用于原料四丁基溴化铵测定。3职责：检验人员按此程序执行，质量部长负责监督。4要求：4.1外观白色结晶体。4.2四丁基溴化铵应符合表1要求。表1要求项目指标四丁基溴化铵含量，%≥99.0水分，%≤0.35.试验方法5.1方法提要试样用乙醇溶解，荧光黄作指示剂，以硝酸银标准滴定溶液滴定至指示剂变色为终点，对试样中的卤化季铵盐进行测定。5.2试剂5.2.1无水乙醇：分析纯；5.2.2碳酸钙：分析纯；5.2.3荧光黄指示液：1g/L

2、乙醇溶液；5.2.4硝酸银标准滴定溶液：0.1mol/L，按GB/T601标准配制和标定。5.3测定步骤称取0.6~0.9g试样（精确至0.0001g），溶于50mL乙醇中。加25mL蒸馏水，加0.1g碳酸钙、8滴荧光黄指示液，用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。5.4结果计算以质量分数表示的四丁基溴化铵含量W（%）按下式（1）计算：cVMW------------------------------------------------------------

3、-（1）m10式中：c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M——四丁基溴化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/moL）（M=322.37）；m——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6相关体系文件《滴定分析原始记录》