T∕ZZB 0322-2018 工业用四丁基溴化铵

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1、T/ZZB0322—2018前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省浙江制造品牌建设促进会提出并归口。本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制订。本标准主要起草单位：肯特催化材料股份有限公司。本标准参与起草单位：浙江肯特催化材料科技有限公司、江西肯特化学有限公司（排名不分先后）。本标准主要起草人：吴尖平、项雪平、彭卫平、吴斗峰、王新伟、张媚、杨建锋、林芳燕、刘月华。本标准由浙江省标准化研究院负责解释。IT/ZZB0322—2018工业用四丁基溴化铵1范围本标准规

2、定了工业用四丁基溴化铵的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、质量承诺等要求。本标准适用于以三丁胺与溴丁烷为原料，通过季铵化合成制得的工业用四丁基溴化铵。结构式：H3C(CH2)3(CH2)3CH3+-NBrH3C(CH2)3(CH2)3CH3分子式：C16H36NBr分子量：322.37（按2016年国际相对原子质量）CAS#：1643-19-22规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储

3、运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钴色号)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔•费休法(通用方法)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法要求GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB/T21781—2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法

4、GB/T23961低碳脂肪胺含量的测定气相色谱法JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则3基本要求3.1研发设计1T/ZZB0322—2018应具备季铵化合成、蒸馏分离、冷却结晶、固液分离、真空干燥的工艺设计能力。3.2原材料3.2.1三丁胺应符合表1要求。表1三丁胺的技术要求项目指标试验方法含量，ω/％≥99.0GB/T23961色度，Hazen单位(铂-钴色号≤20GB/T3143水分，ω/％≤0.3GB/T62833.2.2溴丁烷应符合表2要求。表2溴丁烷的技术要求项目指标试验方法含量，ω/％≥99.0附录A色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤20GB

5、/T3143水分，ω/％≤0.3GB/T6283pH值（25℃，1∶1体积比萃取水相）5.0～7.0GB/T97243.3工艺3.3.1加热、保温过程采用自动检测、反馈控制。3.3.2投料、反应、固液分离过程采用密闭化管道输送、自动计量控制。3.3.3生产过程工艺参数反馈控制采用集散型控制系统DCS进行控制。3.4能源3.4.1建立能源实时监控管理系统，具有能源利用持续改进的能力。3.4.2蒸馏、离心分离采用高效能源回收和换热设备，能效等级2级以上。3.5安全控制建立安全仪表系统（SIS），温度、压力、流量应自动连锁及报警。3.6检测能力应具备表1、表2、表3中

6、项目的检测能力。4技术要求4.1技术指标工业用四丁基溴化铵应符合表3要求。2T/ZZB0322—2018表3工业用四丁基溴化铵技术指标项目指标外观白色至类白色固体色度，Hazen单位（铂-钴色号）≤50含量，ω/％）≥99.0游离胺（以三丁胺计），ω/％≤0.1胺盐（以三丁胺氢溴酸盐计），ω/％≤0.3水分，ω/％）≤0.3熔点，℃100～104乙腈，ω/（mg/kg）≤400溶剂残留乙酸乙酯，ω/（mg/kg）≤20005试验方法5.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2一般规定本标准中除另有规定外，所用标准

7、滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备和标定，试剂均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T6682—2008中三级水规格。5.3鉴别试验5.3.1取本品0.2g加10mL水溶解，滴加硝酸至呈酸性，加入17.0g/L的硝酸银溶液，生成淡黄色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨水即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。5.3.2取本品0.2g加10mL水溶解，滴加7.0g/L的四苯硼钠溶液，生成白色沉淀。四苯硼钠溶液配制方法：取四苯硼钠7.0g,加水50mL振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶25mL，加氯化钠16.6g,充分搅匀

8、，加水250mL,振摇1