红外光谱检测技术.doc

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1、红外光谱检测技术屮药材红外光谱鉴别技术操作规程一、红外光谱分析原理分了的振动能量比转动能量大，当发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随有转动能级的跃迁，所以无法测量纯粹的振动光谱，而只能得到分子的振动■转动光谱，这种光谱称为红外吸收光谱。红外吸收光谱也是一种分了吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分了吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分了振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系1111线，就得到红外光谱(产生红外光谱的基木条是：要

2、有偶矩的变化)。1红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为0.75・1000pm,根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区(0.75-2.5pm),屮红外光区(2.5-25pm),远红外光区(25-1000pm)。L1近红外光区(0.75-2.5pm)近红外光区的吸收带主要是由低能电子跃迁、含氢原子团(如O—H、N—H、C—H)伸缩振动的倍频吸收等产生的。该区的光谱可用來研究稀土和其它过渡金属离了的化合物，并适用于水、醇、某些高分了化合物以及含氢原了团化合物的定量分析。1.2中红外光区(2.5-2

3、5pm)绝大多数有机化合物和无机离了的基频吸收带出现在该光区。由于基频振动是红外光谱屮吸收最强的振动，所以该区最适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红外光谱仪最为成熟、简单，而且li前已积累了该区大量的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，屮红外光谱法又简称为红外光谱法。1.3远红外光区(25・1000pm)该区的吸收带主要是由气体分子屮的纯转动跃迁振动■转动跃迁、液体和固体中重原子的伸缩振动、某些变角振动、骨架振动以及晶体中的晶格振动所引起的。由于低频骨架振动能很灵敏地反映岀结构变化，所以对异构体的研究特别方便。此外，还

4、能用于金属有机化合物(包括络合物)、氢键、吸附现象的研究。但由于该光区能量弱，除非其它波长区问内没有合适的分析谱带，一般不在此范围内进行分析。1111线或T・红外吸收光谱一般用T・1(单位为pm),或波数(单位为cm-l)o波数曲线表示。纵坐标为百分透射比T%,因而吸收峰向下，向上则为谷；横坐标是波长中红外区的波数范围是4000-400cm-1o二、红外光谱法的特点紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共辘体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动屮伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱屮出现)。因此除了单

5、原了和同核分了如Ne、He、02、H2等Z外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分了量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。通常红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构纽成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分了纽•成或化学基团的含量有关，可川以进行定量分析和纯度鉴定。由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。因此红外光谱法不仅与其它许多分析方

6、法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分了结构的最有用方法2—。产生红外吸收的条件1辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相等红外吸收光谱是分子振动能级跃迁产生的。因为分子振动能级差为0.05〜l.OeV,比转动能级差（0.00010.05eV）大，因此分了发生振动能级跃迁时，不可避免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱，但为了讨论方便，以双原了分了振动光谱为例说明红外光谱产生的条件。若把双原了分了（A・B）的两个原了看作两个小球，把连结它们的化学键看成质量可以忽略不计的弹簧，则两个原子间的伸缩振动，可近似

7、地看成沿键轴方向的间谐振动。在室温时，分子处于基态，此时，伸缩振动的频率很小。当有红外辐射照射到分了时，若红外辐射的光了所具有的能最恰好等于分了振动能级的能量差时，则分了将吸收红外辐射而跃迁至激发态，导致振幅增大。以有当红外辐射频率等于振动量了数的差值与分了振动频率的乘积时，分了才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。2辐射与物质之间有耦合作用为满足这个条件，分子振动必须伴随偶极矩的变化。红外跃迁是偶极矩诱导的，即能量转移的机制是通过振动过程所导致的偶极矩的变化和交变的电磁场（红外线）相互作用发生的。分了由于构成它的各原了的电负性的不同，也显示

8、不同的极性，称为偶极了。通常用分了的偶极矩来描述分了极性的大小。当偶极了处在电磁辐射的电场屮时，该电场作周期性反转，偶极了将经受交替的作用力而使偶极矩增加或减少。由于偶极了具有一