柠檬酸提取工艺.ppt

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1、柠檬酸的提取工艺杨花概述传统提取方法新型提取方法展望FRIENDS成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产物等杂质，它们或来自发酵原料、或在发酵过程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提高企业效益的生产系统工程。概述FRIENDS要制备结晶柠檬酸必须设法除去这些杂质，因此用发酵法生产柠檬酸都需经过反复分离纯化才能得到结晶成品，

2、这些过程包括：过滤除去发酵液中菌丝体，原料残渣及其他各种固形物质；用化学或物理或两者结合的方法除去柠檬酸以外的其他杂质．初步纯化柠檬酸；精制得到结晶柠檬酸；FRIENDS1水果中柠檬酸的提取4传统钙盐法提取柠檬酸2溶剂萃取法提取柠檬酸3离子交换法提取柠檬酸传统的柠檬酸提取方法FRIENDS在水果中提取柠檬酸尤其在未成熟的杏、苹果或李子和柑橘等含柠檬酸较高的水果中提取可用水或乙醇作提取剂经过加热、浓缩和结晶后得到的柠檬酸可以直接应用于食品添加剂等。但从水果中提取柠檬酸，生产成本比较高，不利于工业化生产。水果中柠檬酸的提取FR

3、IENDS萃取法提取柠檬酸的优点是化工原料和能源消耗较低，收得率较高，成本可望较大幅度下降。影响萃取法在生产上大规模推广应用的主要原因有两个溶剂萃取法提取柠檬酸FRIENDS萃取法的预处理要求高，否则在萃取过程中易产生乳化而影响水相和有机相的分层和分离。毒性问题的争议和心理因素阻碍了产品在食品和医药行业中的应用。即以美国迈尔斯公司而言，该公司由萃取法生产的柠檬酸成品已经过多年的急性、亚急性和慢性毒性试验，并已被美国食品和药物管理局所认可。但仍以工业应用为主。FRIENDS离子交换法工艺简单，采用强酸型阳离子树脂转型直接可得

4、纯柠檬酸清液，提取率可由旧工艺的70％提高到9O％以上。随着与柠檬酸工艺相匹配的离子交换树脂的改进与提高。该方法将会得到进一步的推广和应用。目前该法在高效离子交换柱方面的研究还不多，另外废弃物的处理及碱液再生也是一个值得考虑的问题。离子交换法在国内曾建立过中试装置。但由于在产品质量和生产成本上还存在一些问题，一时还难以得到推广。离子交换法提取柠檬酸FRIENDS离子交换法提取柠檬酸近年来倍受国内外关注其工艺流程柠檬酸发酵液预处理→阴离子交换→洗脱→转型、除杂→脱色、离子交换↓↑↓↑↓残渣及菌体母液废液NaOH或NH4OH←

5、母液→浓缩→结晶→离心分离→干燥→成品FRIENDS钙盐法是一种传统的从发酵液中提取有机酸的方法,目前普遍使用的是钙盐加离子交换的提取方法。传统钙盐法提取柠檬酸FRIENDS提取工艺FRIENDS预处理是指待发酵液加热至75-90℃，可以及时杀死柠檬酸产生菌及其他杂菌，终止发酵作用，同时使发酵液中部分蛋白质变性、絮凝、降低酵液浓度利于过滤。此外也可能使菌体内部分柠檬酸释放出来。预处理加热时间不能太长，若破坏菌丝球则影响过滤。1.发酵液预处理FRIENDS过滤的目的是除去发酵液中各种悬浮的固形物质。我国采用薯干粗原料发酵生产

6、柠檬酸，发酵液中除含菌丝外，还含有大量的原料残渣，团形物杂质较多，因此不宜采用各种离心或固液分离设备，而应采用能容纳较多滤渣的过滤设备；2.过滤FRIENDS目前最常用的是各种板框压滤和真空带式过滤机，对正常发酵的酵液，只要过滤介质(滤布)选择合适，可不必添加助滤剂就能顺利地进行过滤。板框过滤时开始阶段不必加压，待滤饼形成、滤速减慢时可适当加压。为了提高过滤收率，完成过滤后用热水再进行一次复滤，或者从过滤机中取出滤渣加水打成浆后再滤一次。FRIENDSCa2+在一定温度和pH条件下可与柠檬酸作用生成柠檬酸钙。形成的Ca3(

7、C6H5O7)2·4H2O在水中的溶解度极小，因而能形成沉淀面与其他杂质，如糖、可溶性蛋白等分离。生石灰(CaO)、熟石灰[Ca(OH)2]、氯化钙(CaCl2)以及碳酸钙等均可作为中和剂，但最常用的是碳酸钙。中和剂的用量可依据反应式和中和剂的纯度计算得出。3.中和FRIENDS酸解是指柠檬酸钙与硫酸等强酸作用,在强酸作用下使柠檬酸钙转变为柠核酸游离出来，同时形成硫酸钙(石膏)。由于后者的溶解度极小，难溶于水而形成沉淀，从而达到进一步的分离纯化作用。酸解是一个复分解反应，反应方程式为：4.酸解Ca3(C6H5O7)2·4H

8、2O+3H2SO4+4H2O2C6H8O7·H2O+3CaSO4·2H2OFRIENDS酸解停止加酸后仍要继续作用一段时间、使硫酸钙结晶成熟，然后真空抽滤。为了提高收率，滤渣需用70-80℃水洗涤。FRIENDS净化工艺包括脱色和离子交换树脂除去杂质离子。粗柠檬酸液-炭柱-阳离子柱-阴离子柱-精液酸解液