高级化学分析工技能鉴定试卷(EDTA.doc

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1、国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试试卷一、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和标定（一）说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核吋间评分之和。（二）EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法1.试剂及配制（1）乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH二5.5）配制200mL：称取30g无水乙酸钠［或50g三水乙酸钠（NaC2H302•3H20）］溶于适量水中，加入36%醋酸10mL（或冰乙酸3.5mL），用水稀至200mL,混匀。（2）0.1%二甲酚橙（或半二甲酚橙）指示剂：称取0.5g二甲酚橙溶于500mL水屮，摇匀。（3）EDTA标准滴定溶液250

2、mL：称取3.2g二水乙二胺四乙酸二钠，加适量水微热溶解，稀释至250mL,混匀，盛装于试剂瓶中（约0.035mol/L）。（4）锌标准溶液的配制：准确称取经105°C烘干2h并冷却至室温的基准氧化锌0.7〜1g于300mL烧杯中，加入盐酸（1+1）25mL,微热使全部溶解，移入250mL容量瓶屮，用水稀至刻度，摇匀（约含锌0.035mol/L）o2.EDTA标准滴定溶液标定移取25.00mL锌标准溶液于250〜300mL锥形瓶屮，加水60mL,滴加二甲酚橙指示剂2〜3滴，用（1+1）氨水屮和至溶液呈微红色，加入乙酸一乙酸钠缓冲溶液10mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变成亮黄色为

3、终点，记录滴定消耗的EDTA标准滴定溶液，计算EDTA标准溶液的物质的量浓度。平行标定EDTA标准滴定溶液浓度的极差不得超过0.00011mol/L。（三）数据记录和结果计算EDTA标准溶液的配制和标定锌标准溶液的配制(g)(g)(g)T1z(/01(mEDTA标准溶液的标定17mz(mL/d(m/O1(m/O1(m二、水中微量铁的测定（-）说明1.本题满分50分，完成时间120分钟。考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。2.仪器测定方法按鉴定所提供的执行。3.数据记录和处理的表格由考生自己设计并填写。（二）水中微量铁（总铁、亚铁和高铁）的测定1、方法选择水屮铁的测定，

4、通常采用还原剂（如盐酸軽胺）将高铁离子还原测定亚铁离子、高铁离子和总铁含量。2、水样预处理（略）3、邻二氮菲分光光度法概述（1）方法原理亚铁在pH3〜9Z间的溶液屮与邻二氮菲（邻菲啰啦）生成稳定的橙红色络合物（（C12H8N2）3Fe3+）,然后于510nm波长处进行分光光度法测定。（2）方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.OOmg/L。适用于一般环境水和废水屮铁的测定。仪器分光光度计、10mm比色皿试剂(1)铁标准贮备液：准确称取0.7020g硫酸亚铁镀((NHJfe(S0J2•6出0)置于烧杯中,加20讥(1+1)盐酸溶解后移入lOOOmL容量瓶屮。用水稀释至

5、标线，摇匀。此溶液每毫升含100.Oug铁(以Fe计)。(2)铁标准使用液：吸取lO.OOmL铁标准贮备液于lOOmL容量瓶屮，用水稀释至标线。此溶液每毫升含10.00ug铁。临用时现配。(3)10%(m/V)盐酸拜胺溶液(4)0.15%(m/V)邻二氮菲溶液，加数滴盐酸帮助溶解。(5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)测定步骤1.校准曲线的绘制取六支50mL具塞比色管,分别加入铁标准使用液0、1.00、3.00、5.00、10.00、15.OmL,再分别加入5L盐酸拜胺溶液，2mL邻二氮菲溶液及5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加水稀至标线，充分混匀。显色放置15min后，H]10mm比色皿，于

6、51Onm波长处，以零浓度空白管为参比，测量吸光度。2.样品测定分取25mL水样于三支比色管屮，以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出铁含量。计算m铁(Fe,mg/L)=V式小，m―校准曲线查得的铁量(ug)；V—K样体积(mL)o注意事项(1)各批试剂的铁含量如不相同，每新配一次试液，都需要重新绘制校准曲线。(2)操作所用的玻璃器皿及比色皿用后的清洗，可用1+5的盐酸浸泡2h。(3)若水样含铁量较高时，可适半稀释；浓度低时可换用30価或50nini的比色皿。国家职业技能鉴定统一试卷高级化学分析工技能考试评分记录表、测定锌用EDTA标准滴定溶液的配制和

7、标定序号评分点配分评分标准扣分得分考评员（一）称量操作1粗称1操作不正确，扌II1分2分析天平称<前的准备2没有检查天平水平、祛码、清洁等，扣1分没有调零，扣1分3分析天平称暈操作6称量瓶放置不当，扌II1分开启升降枢不当，扣1分倾出试样不合要求，扣1分加减祛码操作不当，扣1分开关天平门操作不当，扣1分读数及记录不正确，扌II1分4称量后结束T作2祛码不回位,扣1分不清扫、不关门，扣1分（一•）标