水体中五种指标的测定实验方案.doc

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1、实验一:pH的测定采用pH计直接测量。实验二溶解氧测定（碘量法）【实验目的】了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌握溶解氧测定的方法。【实验原理】在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是Mn(OH)2，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反应如下：本法适合于海、淡水的测定，检出限：0.042毫克/升【测定方法】一、试剂及其配制1．氯化锰溶液（可用硫酸锰代替）将7.2克氯化锰（MnCl2.4H2O）溶于水，并稀释

2、至150ml。2．碱性碘化钾溶液称取22.5克碘化钾（KI）溶于15毫升水中，另取75克氢氧化钠（NaOH）于90毫升水中，冷却后两者混合并稀释至150毫升，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3．淀粉－丙三醇（甘油）指示剂：3%在100毫升甘油[C3H5(OH)3]中加入3克可溶性淀粉[(C6H10O5)n]，加热至190℃，至淀粉完全溶解。此溶液在常温下可保存1年。4．硫酸溶液：1＋1将75毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在搅拌下缓慢地加入到75毫升水中。冷却后备用。5．硫代硫酸钠溶液称取2.5克硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），用少量溶解后，稀释至1升，加0.2克无

3、水碳酸钠（Na2CO3），混匀，贮于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液，两周后再标定。（5升左右）6．碘酸钾标准溶：0.0100摩尔/升取少量的碘酸钾（KIO3）于120℃加热2小时，取出置于干燥器中冷却，准确称取0.3567克溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。7．硫酸溶液：1＋3将5毫升硫酸（H2SO4，d＝1.84）在搅拌下缓慢地加入到15毫升水中。冷却后备用。二、测定步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定量取10.00毫升碘酸钾标准溶液，沿壁注入碘量瓶中，用50毫升水冲洗瓶壁，加入0.5克碘化钾，沿壁加入1毫升（1＋3）硫酸溶液，塞好瓶塞，混匀；加少

4、许水封口，暗处放置2分钟。旋开瓶塞，沿壁加入50毫升水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定，待试液呈淡黄色时加入3～4滴淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色消失。重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止，将滴定管读数记入溶解氧测定记录表，要求每隔24小时标定一次。2．水样采集采水器出水后，立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底，放入少量水样冲洗水样瓶，然后再将水样注入水样瓶，橡皮管管口始终处在水面下，装满后并溢出约水样瓶1/2的水样，抽出水管并盖上瓶盖（此时瓶中应无气泡存在）。3．水样固定打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.0毫升和

5、碱性碘化钾溶液1.0毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。有效保存时间为24小时。4．水样酸化水样固定后1小时，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入1.0毫升（1＋1）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置5分钟。5．水样测定小心打开瓶塞，用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中（取双样）。立即用硫代硫酸钠标准液滴定，待试液呈淡黄色时，加入3～4滴淀粉－甘油指示剂，继续滴至淡蓝色刚刚退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。【数据计算】1．硫代硫酸钠标准溶液

6、浓度计算式中：－硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为摩尔/升；－用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升。2．含氧量的计算：式中：－硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为毫克/升；V－滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积，单位为毫升；V1－滴定时所用水样的体积，单位为毫升；f1－V2/（V2－2），式中V2为水样瓶容积，毫升、2为固定液的体积。3．饱和度的计算：式中：O2－测得水样的氧含量mg/L÷1.429，单位为毫克/升；－现场水温及盐度条件下，海水中氧的饱和含量，毫升/升，由附表一查得。【注意事项】1.滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。2.终点前溶液显紫红色

7、，表示淀粉溶液已变质，应重新配制。3.碱性碘化钾用过的移液管切勿染污溶液，如用错，则会产生褐色沉淀而阻塞，需用强酸方可洗净。【思考题】1.取样时，固定瓶中为什么不能含有气泡？2.终点后，放置一定时间为什么会出现回色现象？3.配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠？实验三硫化物测定（碘量法）【实验目的】了解水环境中硫化物的含量及其变化规律，掌握硫化物测定的方法。【实验原理】取一定数量的海水水样，先行酸化，再加过量的标准I2溶液，若水样中有硫化物存在，则发生如下反应：H2S＋I2＝2HI＋S剩余的I2用Na2S2O3