土壤实验测定方法.doc

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1、测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定(Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg)10、土壤中的微量元素(Fe、Mn、Cu、Zn)11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法)12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定(重铬酸钾外加热法)试剂:1、0.2mol/L的FeSO4溶液:56.0gFeSO4(化学纯)溶于1L水,再加5ml浓硫酸。2、重铬酸钾-浓硫酸混合液:称39.23g(通常可直接称40g),加1L水溶解,在加1L浓硫酸。(为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,

2、用600ml水稀释浓硫酸,在混合)。3、邻啡啰啉指示剂:1.485g邻啡啰啉+0.695gFeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中。4、Ag2SO4:防止氧化物(Cl-)的干扰,约加0.1g左右。(石灰土壤一般不用)5、重铬酸钾标准液的配制:39.2245g重铬酸钾(分析纯)加400ml水,加热溶解,定容1L。设备:消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器(10ml)、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤:1、称0.1000-0.5000g(0.25mm)土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀。2、放入消煮炉(190℃)沸5min

3、。3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定。(橙黄→蓝绿→转红)注意:滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差。每批样3空白。每天对FeSO4标定一次。(标定方法2:0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂)计算公式:方法1:CFeSO4=(标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾)*6*5/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2:CFeSO4=0.2000/(消耗FeSO4体积*0.04904)ppm有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V0-V)*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变

4、为1.04。(1.1为氧化校正系数)有机质(g/Kg)={CFeSO4*(V0-V)*10-3*3*1.1*1.724*1000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差0.5g/kg二、速效磷(碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法)试剂:1、4mol/LNaOH:4gNaOH+25ml水2、0.5mol/LNaHCO3浸提剂:42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈8.53、稀硫酸溶液:153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液:0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼锑抗存储液:10g钼酸铵+3

5、00ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存。6、钼锑抗显色剂:称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。(现配现用,24h以内)7、二硝基酚指示剂:0.2g2,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭:用1:1的盐酸(1L水+1L浓盐酸)浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止。(AgNO3检查)9、1000ppmP标准储存液:取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g+水200ml+

6、5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液:取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存。设备:液枪(1ml、5ml、10ml)、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器(50ml)、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤:1、称2.50g(1mm)土样至细口瓶(必要时小半勺无磷活性炭)+50mlNaHCO3,振荡30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀(除CO2)+7ml水,摇匀,30min后在660nm下比色(预热30min左右)。722分光光度计是880nm,721是700nm。标准曲线的制作:5ppm标磷:标

7、P00.20.40.60.811.2空白2222222显色剂1111111水76.86.66.46.26.05.8对应浓度00.10.20.30.40.50.6注意:X——比色值(在Excel中第一列)Y——对应浓度(在Excel中第二列)计算公式:根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量(mg/Kg)=C*100三、速效钾(乙酸铵提取法)试剂:1、1mol的乙酸铵溶液:取77.08g乙酸铵+水+用乙酸(氨水)用pH试纸调节pH至7.0,后定容至1L方法二:用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸(氨水)用酸度计(试纸)调节pH至7.0,后定容至

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