气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤.doc

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1、一般的气质联用仪(GCMSMS)开关机步骤——以安捷伦7000系列为例质谱仪开机步骤1、打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。2、打开计算机,登录进入Windows系统。3、确认毛细色谱柱已经装好,打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源,在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。(后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的,所以抽真空时不用推紧)4、涡轮泵开始工作,等待大约2min,仪器自检完毕。5、在桌面上双击仪器控制图标,进入Masshunter数据采集化学工作站界面。6

2、、开机后要注意观察真空泵运行状态,分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。否则,说明系统有大漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。点击Method→EditMonitors,在出现的窗口中将MSTurbo1Speed选到SelectedMonitors中。就可显示分子涡轮泵转速。质谱调谐调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压

3、力约0.15MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图标,进入调谐窗口。在Filesandreports子窗口中调出离子源对应的EI或CI调谐文件。在Autotune的子窗口内,选择所安装的离子源类型:标准EI源,高灵敏度EI源,CI源(NCI或PCI),根据需要选择调谐文件保存及打印选项,点击Autotune按钮。完成调谐后,自动打出调谐报告。调谐过程完成。质谱仪空气检漏关闭N2,在MnualTune中点击Air/WaterCheck,所得空气检漏报告如下:要求:RatioO2tom/z69<1%质谱仪关机步骤1.在手动调谐(Manualtune→Vacuu

4、mcontrol)中选择放空(Vent),如上图。将GC/MS接口温度和GC柱箱温度设置为环境温度(室温)。2.等待大概15min左右,分子涡轮泵转速完全降下来。再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。3.出现ready提示后,关闭控制软件,关闭GC和QQQ电源。4.关闭载气,反应气及QQQ碰撞气(高纯氮气)。注意:如果使用氢气作为载气,请阅读随机手册“氢气安全”。

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