有效氯含量的测定方法.doc

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1、有效氯含量的测定方法1．试剂（1）KI溶液：10%。（2）淀粉溶液：0.5%。称取0.5克可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水搅匀后加入100ml的沸水中，加入后不断搅拌，并煮沸至溶液透明为止。加热时间不易过长且应迅速冷却，以免降低淀粉指示剂的灵敏性能。如需久存，可加入少量的HgI2或ZnCl2等防腐剂。（3）H2SO4溶液：2mol/L。（4）K2Cr2O7标准溶液：0.1000mol/L。将K2Cr2O7在150-180℃烘干2小时，放入干燥器中冷却至室温。准确称取1.2258克于100ml烧杯中，加蒸馏水溶解后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度充分摇匀。（5）Na

2、2S2O3溶液：0.1mol/L。将12.5克Na2S2O3·5H2O溶解在500毫升新煮沸冷却后的水中，加入0.1克碳酸钠，储于棕色瓶中并摇匀，保存于暗处一周后标定使用。（低浓度的溶液需稀释）（6）丙二酸：20%溶液。2．实验步骤（1）       硫代硫酸钠溶液的标定 用25毫升移液管吸取0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液三份，分别置于250毫升碘量瓶中，加入5毫升6N盐酸、5毫升20%KI，摇匀后在暗处放置约5min，待反应完全，用100毫升水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液由棕色到绿黄色，加入2毫升0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色至亮绿色即为终点。

3、根据消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数计算其浓度。（低浓度的溶液标定类似）（2）       有效氯含量的测定取10毫升待测消毒溶液，置于250毫升碘量瓶中，加入2mol/L硫酸10毫升，10%碘化钾溶液10毫升，此时溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置约5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠溶液（装于25毫升棕色滴定管中）滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈浅棕黄色时，加入10滴0.5%淀粉指示剂，溶液立即变蓝色，继续滴定至溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数（V，ml）。重复测3次，取3次平均值进行以下计算

4、。因1mol/L硫代硫酸钠标准溶液1ml相当于0.03545g有效氯，故可按下式计算有效氯含量：　　有效氯含量＝M×V×0.03545×100%/W　　式中：M表示硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L。         V表示滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的毫升数W表示碘量瓶中样液的毫升数。