容量分析 教学课件 作者彭莺 项目4.ppt

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1、项目四配位滴定complexometrictitration配制0.02mol/LEDTA500mL《中国药典》2010年版规定，乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。称取4gNa2H2Y·2H2O（乙二胺四乙酸二钠，EDTA）置于250mL烧杯中，加水微热溶解后，稀释到500mL，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，备用。任务一:EDTA标准溶液的配制和标定配制EDTA0.02mol/L1L加水微热溶解=一点点热EDTA溶解就行，不用

2、烧开！CaCO3少量水润湿=加几滴水，固体湿润即可10mL10%NaOH=1.0gNaOH+9.0mL水10mg钙指示剂=塑料药勺小头小半勺（能看到溶液颜色变化即可，用量越少越好）任务二、水硬度测定稀释EDTA至0.01mol/L200mLZnO为基准物质标定EDTA测定水样钙镁离子总硬度标定0.01mol/LEDTA《中国药典》2010年版规定乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）的标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025％甲

3、基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。水硬度水的总硬度以Ca、Mg总量折算成CaO的质量来衡量。常用的表示方法：以度（°）计，即1L水中含有10mgCaO称为1°讨论：水样呈酸性水样呈碱性水样浑浊水样含有有机物水样含有较多

4、CO32-水样含有Al3+水样中Mg2+含量较低问题：本法测定总硬度为什么采用铬黑T作指示剂？能用二甲酚橙指示剂么？为什么？水中若有Fe3+、Al3+离子，为什么干扰测定？应如何消除？复方氢氧化铝片CompoundAluminiumHydroxideTablets处方氢氧化铝245g三硅酸镁105g颠茄流浸膏2.6mL制成1000片《中国药典》2010年版标准本品每片中含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算，不得少于0.116g；含三硅酸镁按氧化镁（MgO）计算，不得少于0.020g。流程取样溶解分离测定A

5、l3+测定Mg2+取样均匀试样——任意取不均匀试样——从不同部位取较多样品研细后再取部分进行分析四分法取样流程取样溶解分离测定Al3+测定Mg2+溶解试样的溶剂水盐酸硝酸硫酸高氯酸磷酸氢氟酸氢氧化钠溶液流程取样溶解分离测定Al3+测定Mg2+过滤叠滤纸流程取样溶解分离测定Al3+测定Mg2+样品处理样品处理取复方氢氧化铝片10片，精密称定，研细，从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl溶液（1:1），加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇

6、匀。流程取样溶解分离测定Al3+测定Mg2+测定Al3+问题：Al3+与EDTA配位缓慢Al3+容易水解二甲酚橙指示剂封闭方案返滴定法流程取样溶解分离测定Al3+测定Mg2+测定Mg2+问题：Al3+干扰测定方案沉淀分离Al3+三乙醇胺掩蔽少量Al3+任务三、复方氢氧化铝片含量测定样品处理补充EDTA（0.02mol/L）至300mL配制Zn2+标准溶液（0.02mol/L）250mL标定EDTA溶液测定铝测定镁计算结果，出具分析报告配制0.02mol/LZn2+标准溶液准确称取约0.4g基准ZnO于小烧

7、杯中，盖上表面皿。加2－3滴蒸馏水使ZnO润湿。滴加浓HCl至ZnO恰好全部溶解，用蒸馏水冲洗表面皿，洗液并入烧杯中。将ZnO溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。标定EDTA溶液移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水，摇匀，边摇边滴加氨水溶液（1:1）至刚出现白色混浊，加10mL氨－氯化铵缓冲溶液（pH=10，取5.4gNH4Cl，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL），摇匀，加少许铬黑T（EBT）指示剂，用EDTA滴定液滴至溶液由酒红

8、色变为纯蓝色为终点，平行测定三次，并作空白试验。