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1、除硫母液分离光卤石探究(共2378字)本文1(略)2(略)2.1(略)根据该母液的成分,向其中加入适量的二水氯化钙固体,使母液中的硫酸根浓度降低到10g/L以下,离心分离后得到的清液成分如表2o以上述二次除硫母液为原料,进行不同蒸发终止沸点下的冷却结晶析出光卤石试验。2.2试验装置烧杯、搅拌器UOOOmL容量瓶、球形冷凝管、热电偶.SHB—III循环式多用真空泵、电加热包、恒温水浴槽等。2.3试验方法取lOOOmL~次除硫母液置于容量瓶中,将容量瓶放入电加热包中加热,容量瓶三个口上分别插入球形冷凝管、搅拌器和热电偶,利用自来水冷却和回收蒸发出的蒸汽;当溶液沸点达到
2、一定温度时停止蒸发,趁热离心分离蒸发完成液,测量固相的成分;将液相冷却至35°C后离心分离,测量分离出的固相(光卤石)成分,根据光卤石中的钾含量计算氯化钾的析出率;改变蒸发终止温度,再将蒸发完成液离心分离清液冷却至35°C,计算出氯化钾的析出率,最终找到析出率最高时的蒸发终止温度。3试验结果与讨论蒸发试验中每次取二次除硫母液为lOOOmL,蒸发终止温度分别为123°C、123.5°C、124°C、124.5°C以及125°C;蒸发完成液的清液冷却温度全部为35°CO2.1终止沸点为123°C时的试验将除硫母液加热蒸发,待溶液的沸点达到123°C时停止蒸发,此时蒸发
3、水分430mL,趁热分离完成液,得到一定量的高温盐固相和清液,高温盐的重量为87.87g,其成分如表3o将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35°C,再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液,光卤石的重量为109.59g,其成分如表40根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量,可计算出该温度下氯化钾的析出率为72.61%02.2终止沸点为123.5°C时的试验将除硫母液加热蒸发,待溶液的沸点达到123.5°C时停止蒸发,此时蒸发水分455mL,趁热分离完成液,得到一定量的高温盐固相和清液,高温盐的重量为92.64g,其成分如表5。将分离出的清液在恒温
4、水浴中冷却至35°C,再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液,光卤石的重量为117.04g,其成分如表6。根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量,可计算出该温度下氯化钾的析出率为77.78%o2.3终止沸点为124°C时的试验将除硫母液加热蒸发,待溶液的沸点达到124°C时停止蒸发,此时蒸发水分455mL,趁热分离完成液,得到一定量的高温盐固相和清液,高温盐的重量为91.39g,其成分如表7O将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35°C,再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液,光卤石的重量为119.77g,其成分如表8。根据光卤石中氯化钾的含量
5、和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量,可计算出该温度下氯化钾的析出率为79.43%。3.4终止沸点为124.5°C时的试验将除硫母液加热蒸发,待溶液的沸点达到124.5°C时停止蒸发,此时蒸发水分465mL,趁热分离完成液,得到一定量的高温盐固相和清液,高温盐的重量为98.59g,其成分如表9。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35°C,再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液,光卤石的重量为125.64g,其成分如表10o根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量,可计算出该温度下氯化钾的析出率为82.67%o3.5在125°C终止沸点下的试验将除硫
6、母液加热蒸发,待溶液的沸点达到125°C时停止蒸发,此时蒸发水分494mL,趁热分离完成液,得到一定量的高温盐固相和清液,高温盐的重量为118.74g,其成分如表11。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35°C,再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液,光卤石的重量为98.79g,其成分如表12o根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量,可计算出该温度下氯化钾的析出率为77.71%。4氯化钾的析出率与终止沸点的关系为了便于比较,将氯化钾的析出率随蒸发终止温度的变化作图,如图1。5结论1)将制盐母液中的硫酸根降低到10g/L以下再蒸发浓缩生产氯化钾,
7、在明显提高氯化钾收率的同时将蒸发的终止沸点由传统生产中的128°C降低到125°C以下;2)蒸发浓缩前不需要兑入老卤,改变了传统的氯化钾生产工艺,而达到终止沸点时对溶液的浓缩倍数由传统生产的33%提高到38%,从而提高了氯化钾在溶液中的浓度,更利于其在冷却时结晶析出;3)除硫后的制盐母液最佳蒸发终止沸点为124.5°C(见图1),此时氯化钾以光卤石的形式析出率达到82.67%,远高于传统生产中的70%。4)蒸发析出的“高温盐”中70%以上为氯化钠,不同于传统高温盐成分[3](30%〜40%的氯化钠,30%〜40%的氯化镁),其沉降速度远远大于传统的高温盐,应用于工
8、业生产将大