蛋氨酸锌螯合物的合成与鉴定.pdf

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1、24中国饲料2005年第15期添加剂蛋氨酸锌螯合物的合成与鉴定安徽农业大学饲料科学技术研究所虞泽鹏李吕木[摘要]锌是动物机体一种重要的无机微量元素,用蛋氨酸对其进行螯合可以有效地提高其生物学利用效率。本文简要介绍微波法合成蛋氨酸螯合锌及产品的分析鉴定方法。[关键词]蛋氨酸螯合锌;合成;鉴定[中图分类号]S816.7[文献标识码]A[文章编号]1004-3314(2005)15-0024-03[Abstract]Zincisanessentialtraceelementtoanimals;itsbioavailabilitycoul

2、dbeimprovedwhenchelatedwithmethionine.Synthesizeofzincmethioninebymicrowavemethodandthedeterminationmethodoftheproductwereintro-ducedinthispaper.[Keywords]zincmethionine,synthesize,determination氨基酸螯合锌是将动物生长必需的微量元素有以下两种反应式,即生成络阳离子或内络盐。2+2+锌与氨基酸作用生成具有环状结构的螯合态化合1)2Met+Zn

3、→[Met>ZnZn

4、重于内子,生成大量盐类等副产物。采用微波法固相合成络盐的合成,目的是利用内络盐溶解度小有利于螯合物,可提高化学反应速度、减少能耗、简化工反应体系分离的特点。艺并降低废液排放和环境污染(张亚平等,2000)。1.4螯合工艺准确称取乙酸锌和Met,微量高本研究旨在采用微波法固相合成氨基酸螯合锌,速粉碎机充分混合,然后称取混合物于试管中,用建立产品的鉴定方法。微量进样器加入引发剂,进行微波催化合成;反应1合成方法完成后,用乙醇、乙醚、蒸馏水充分洗涤,滤渣烘干1.1主要试剂DL-蛋氨酸(饲料级,纯度99称重,得白色结晶;取样进行分析鉴定。

5、%)、乙酸锌(AR)、氢氧化钠(AR)、盐酸(AR)、乙2分析鉴定醇95%(AR)、乙醚(AR)、EDTANa2标准液(0.012.1红外光谱称取产物结晶及原料Met约2mol/L)、NH3-NH4Cl(pH值=10.0)、铬黑T指示剂、mg,溴化钾(SP)压片;红外光谱仪测定蛋氨酸锌超纯水等。及纯品Met红外光谱图,分别见图1、图2;红外光1.2主要仪器微波设备、氨基酸分析仪、红外谱分析结果如下(滕冰和韩友文,1993)。光谱仪、恒温水浴、滴定装置等。2.1.1当有CH3-S-R结构时,2975、1427、1310-11.3反应

6、方程式蛋氨酸(Met)与锌的螯合通常cm附近有吸收峰,实测两种样品在3432、3430、2005年第15期中国饲料25-11414、1425、1340、1334cm均有峰,证明均为1997;朱志国等,1990)。综上分析,合成产品具有Met。蛋氨酸螯合金属离子成为内络盐的结构,但要进-12.1.2含有-COOH结构时在3000cm附近有宽一步证实这种结构,尚需作X衍射等分析才能最吸收峰,Met有此峰,有·OH存在则955~915终确定(张晓明等,1997)。cm-1有宽吸收谱带,Met有而合成产品不明显;当表1二氨基酸配位-1化合

7、物的观测频率和谱带归属cm-1有-COO-结构时1440~1360cm有2~3吸收峰,合成产品很明显。反式[Cu(Gly)2]反式[Ni(Gly)2][Zn(Met)2]谱带归属2.1.3含有NH+时,在3100~2600cm-1有强宽332033403340γ(NH2)4160816101605δ(NH2)-1谱带,2120~2010cm有一弱谱带,Met具有此139214111420γ(C-O)-1特征,而合成产品无2010cm吸收;如含有-115110951100ρτ(NH2)-1-1NH2,在3330~3250cm有吸收,

8、并在3200cm105810381040ρω(NH2)有肩峰,合成产品很明显。644630630ργ(NH2)2.1.4氮的共享电子对对金属原子贡献导致C-736737770δ(C-O)N键偶极性增加,在1450~1000cm-1吸收增强,5925

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