药物分析 教学课件 作者 周宁波 李玉杰 主编第三章 药物定量分析与分析方法的效能指标.ppt

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1、第三章药物定量分析与分析方法的效能指标（一）直接测定法凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些C－M（金属原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中可以可离解出金属离子，因而不需要有机破坏，可直接选用适当的方法进行测定。如抗贫血药富马酸亚铁的测定。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法中国药典富马酸亚铁含量测定方法：取本品约0.3g，精密称定，加稀硫酸15m1，加热溶解后，放冷，加新煮沸过的冷水50ml与邻二氮菲指示液2滴，立即用硫酸铈滴定液（0.

2、1mol·L-1〉滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol·L-1）相当于16.99mg的C4H2FeO4。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法1．直接回流后测定法本法适用于结构中卤素原子结合不牢固的一类含卤素的有机药物，如卤素直接和脂肪碳链相连的药物。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法1．直接回流后测定法常用的药用辅药三氯叔丁醇。取本品约0.1g，精密称

3、定，加乙醇5ml，溶解后，加20％氢氧化钠溶液5m1，加热回流15min，放冷至室温，加水20ml与硝酸5ml，精密加硝酸银滴定液（0.1mol·L-1）30ml，再加邻苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，强力振摇后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol·L-1）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（二）经水解后测定法2．用硫酸水解后测定法本法通过将含有机药物与定量硫酸共沸水解，然后剩余的酸以氢氧化钠液滴定。如硬脂酸镁的含量测定。取本品约1

4、g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol·L-1）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10min，放冷至室温，加甲基橙指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol·L-1）滴定。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol·L-1）相当于2.016mg的MgO。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（三）经氧化还原后测定法1．碱性还原后测定当卤素碘与芳环直接相连时，由于分子中碳－碘键结合较牢固，需在碱性溶液中加还原剂（如锌粉）回流，使碳一碘键断裂，形成无机碘化物后测定。如中国药典收载的泛影

5、酸的测定。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（三）经氧化还原后测定法2．酸性还原后测定法碘番酸也可以在醋酸酸性条件下用锌粉还原，使碳一碘键断裂，形成无机碘化物后用银量法测定。日本药局方中就是采用酸性还原后进行测定。取本品的干燥品约0.4g，精密称定，加锌粉1g及冰醋酸10ml置于回流冷凝器煮沸30min后，用水30ml洗涤冷凝器，用脱脂棉过滤。烧瓶及脱脂棉用水洗2次，每次20ml，合并滤液和洗液，冷却后，加四溴酚酞乙酯指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol·L-1）滴定，终点时黄

6、色沉淀变为绿色。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方法（三）经氧化还原后测定法3．利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量（1）含锑药物：对于含用五价锑有机药物，可以利用可游离的Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘化钾，并定量析出碘后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。（2）含铁药物：将含铁药物加酸溶解后，便游离出Fe3+，利用Fe3+在酸性溶液中氧化碘化钾，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定以测定含量。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法一、不经有机破坏的分析方

7、法（－）湿法破坏根据所用试剂的不同，湿法破坏可分为以下几种：1．硝酸-高氯酸法本法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，但对含氮杂环药物的破坏不够完全。经本法破坏分解所得的无机金属离子，一般为高价态。本法破坏能力强，反应剧烈。进行破坏时，必须注意切勿将容器中的内容物蒸干，以免发生爆炸。第三章药物定量分析与分析方法的效能指标第一节定量分析样品的前处理方法二、经有机破坏的分析方法（－）湿法破坏2．硝酸-硫酸法本法适用于大多数有机物质的破坏，如染料、中间体或药物等。经本法破坏分解所得的无机金属离子均为高价态。因碱土金属可与硫酸形成不溶性的硫酸盐，其不

8、溶性物质将会吸附被测定的金属离子，使测定结果偏低。所以本法不适用于含碱土金属有机药物的破坏。此时，可改用硝酸-高氯酸法进行破坏。第三章药物定量分析与分析方法的效能指