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《一种顶空气相色谱测定乳液聚合过程单体转化率的新方法.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、万方数据第28卷第lO期2009年10月分析测试学报FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)V01.28No.10llll~1114一种顶空气相色谱测定乳液聚合过程单体转化率的新方法钟金锋1,付时雨1,柴欣生1’2,詹怀宇1(I.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州510640;2.乔治亚理工大学造纸研究所,乔治亚州亚特兰大30332,美国)摘要:介绍了一种通过顶空气相色谱技术测定乳液聚合过程中单体转化率的新方法。通过对聚合乳液样品进行称
2、量方式的采样和大比例的稀释,将已稀释的待测溶液移入顶空瓶中,在设定温度下达到气液平衡后进入气相色谱中测定,其消除了采样的波动性和顶空气相色谱测定的误差,并导出了由顶空气相色谱对样品中单体的测定信号直接计算聚合过程转化率的方程式。该方法具有实验操作简单、快速、检测准确等优点,非常适合乳液聚合反应动力学和机理的研究。关键词:乳液聚合;单体转化率;顶空气相色谱中图分类号:0657.71;TQ203.3文献标识码:A文章编号:1004-4957(2009)10一lltl—04doi:10.3969/j.issn
3、.1004—4957.2009.10.002ANovelMethodforDeterminationofMonomerConversionDuringEmulsionPolymerizationbyHeadspaceGasChromatographyZHONGJin.fen91,FUShi.yul,CHAIXin.shen91’2,ZHANHuai—yul(1.StateKeyLaboratoryofPulpandPaperEnsineefing,SouthChinaUniversityofTechno
4、logy,Guangzhou510640,China;2.InstituteofPaperScienceandTechnology,GeorgiaInstituteofTechnology,Atlanta30332,USA)Abstract:Aheadspacegaschromatographic(HS/GC)methodwasdevelopedforthedeterminationofmonomerconversionduringemulsionpolymerizationprocess.Asmall
5、weight—basedsizeofprocesssampleWasmixedwithalargevolumeofwatertoavoidofafurtherpolymerizationofthesampledur-ingthestorage.Thedilutedsamplesolutionwasplacedinaheadspacesamplevialatadesiredtem—peratureandtheequilibratedvaporphaseofthesolutionWasthenmeasure
6、dbyGC.ThemonomerconversionduringthepolymerizationcouldbecalculatedbasedontheGCpeaksignalsofthegivenweightofthesamplesattheinitial(t=O)andanygiventime(t=t)duringtheprocess.Theresultsshowedthatthepresentedmethodwassimple,rapidandaccurate,andwassuitablefort
7、hestudyonreactionkineticsandmechanismofemulsionpolymerization.Keywords:emulsionpolymerization;monomerconversion;headspacegaschromatography乳液聚合是由单体、乳化剂和引发剂在以水为分散的介质中进行自由基聚合反应制备聚合物乳液的一种方式。由于乳液聚合能得到单一分散、表面洁净的胶乳粒子,同时又具有污染性低的优点,而被广泛用于橡胶、水性涂料和粘合剂等高分子材料的合成⋯。由于乳
8、液聚合的有机物单体通常有一定的毒性并且易挥发,凶此获得高的单体聚合转化率对于乳液聚合产品使用的环保性和安全性至关重要。同时,聚合过程单体的转化率也是研究聚合反应动力学和机理的重要参数。通常采用差重法测定聚合过程单体的转化率心],即通过除去乳液聚合物中的水分及未被聚合的残留单体后,测量乳液固体含量而得。由于需要分别称取乳液样品完全除去水分及残余的单体前后的质量,因此其操作非常繁琐耗时。另外,该方法对低转化率和高转化率时的样品会因为较大的称量误
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