碱金属硅酸盐固体碱催化磷脂酯交换反应制备甘油磷脂酰胆碱反应的研究.pdf

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1、：Ｔ６４５．９学校代码分类号Ｑ：１０６９７密级：公开学号：２０１２２０７３６ｘＮｒＸＮｏｒｌ９ｏｈｗｅｓＵｎｉｖｅｒｓｉ；ｊｔｔｔｙｆｉ？士字位ｉ２文ＭＡＳ’ＴＥＲＳＤＩＳＳＥＲＴＡＴＩＯＮ－Ｖ－碱金属娃酸盐固体滅催化麟脂醋交换反应制备甘油填脂醜胆碱反应的研究学科名称：工业催化作者：刘暴指导老师：张小里教授西北大学学位评定委员会二〇＿五年西北大学学位论文知识产权声明书本人完全了解西北大学关于收集、保存、使用学位论文的规定。学校

2、有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和借阅。本人授权西北大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所等机构将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》或其它相关数据库。保密论文待解密后适用本声明。文、以学位论文作者签名ｉ爲指导教师签名：：知＂０丨＾年曰ｉｆ曰６（Ｊ月＾（５年月１〖，西北大学学位论文独创性声明本人声明：所呈交

3、的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，本论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西北大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名ｉ：文：義ｊ么⑴＜年６月吁曰摘要一Ｌ－－甘油磷脂酰胆碱ａ（简称ＧＰＣ），是种水溶性的憐脂醜胆碱代谢产物，也是人体必需的调节分子，可用于老年痴呆、躁狂抑郁症

4、等脑部精神疾病的治疗，具有重要的医疗及保健功效。近年来，研究生产ＧＰＣ的技术受到国内外学者的广泛关注。本文以天然大豆憐脂酷交换转酰基合成ＧＰＣ工艺应用为目的，研究适宜的碱金属娃酸盐催化剂的制备方法、催化反应条件、催化剂稳定性、失活机理及再生方式。为实际应用提供理论基础和数据参考。－ＤＳＣ－ＴＧ、Ｈｍｍｅｔ指示剂法⑴采用、ＸＲＤ、ＳＥＭ以及ＦＴＩＲ对不同条件下°制备的煅烧桂酸钠催化剂进行表征。结果表明，以Ｎａ２Ｓｉ（Ｖ９Ｈ２０为原料，４００Ｃ下高温煅烧２ｈ，所得偏桂酸钠催化剂

5、碱强度可达１５．０＜Ｈ．＜１８．４；煅烧完全脱除结晶水后，Ｎａ２Ｓｉ０３为六方晶系，微晶尺度５．１８５０ｒｎｎ，呈多孔状结构，巨大表面上的ＮａｚＯ的碱性具有质子受体功能，能够高效地催化酯交换反应。ＮａｚＳｉＯｓ催化磷脂酰胆碱（ＰＣ）酷交换反应的最佳条件为：ＰＣ浓度１０．５ｍｍｏｌ／Ｌ、催化＂剂用量６％、搅拌速度３００ｒｍ．反应温度６５Ｃ、反应时间２ｐｈ＝ＰＣ转化率和ＧＰＣ收率分别达到９９．６％和９５．１％。催化剂通过简单的沉降、过滤分离，重复使用５次剩余活力为６９．５％。

6、（２）为了克服钠系桂酸盐催化剂稳定性差的缺点，研究锂系桂酸盐催化剂制备及催化ＰＣ酷交换反应制备ＧＰＣ。以ｍｏｌ比４：１的ＬｉＮ０３和纳米ＳｉＣｈ为原料固相反应制备锂系桂酸盐催化剂，研究锻烧温度、时间对催化剂活性的影响。８００°Ｃ。、ＳＥＭ、ＦＴ－－ｅ下煅烧４ｈ催化剂活性达到最大采用ＸＲＤＩＲ、ＤＳＣＴＧ以及Ｈｍｍｔ指示剂法对Ｌｉ４Ｓｉ０４催化剂进行表征。结果表明，所制锂系硅酸盐催化剂为ＬｉＳｉ０晶系．４４单斜，其碱强度（Ｈ）高达１２．２以上。稳定性研究显示，Ｌｉ４Ｓｉ０４具有

7、很好的保存稳定性，能耐受空气潮湿，在空气中放置７２ｈ，催化剂表面仅有少量２＿°的Ｃ０３６５Ｃ、ＰＣ浓．５ｍｍｏＬ形成，而且无明显的ＬｉＯＨ出现。在反应温度度１０ｌ／条件下，添加７％Ｌｉ４Ｓｉ０４催化剂时，ＧＰＣ收率可以达到９３．６％。反复９次用于ｉ催化酷交换反应制备ＧＰＣ，反应转化率保持８０％以上，表明Ｕ４Ｓ０４催化剂具有良好的使用稳定性。３研究了钠系引起娃酸盐催化剂失活的原因，结果表明水分改变催化剂晶（）型结构°Ｃ以上进行、碱强度，从而引起活性下降。２００干燥可以有效再

8、生吸潮保Ｉ＋存过程中毒失活的ＮａｚＳｉＯｓ催化剂。而对于使用后因Ｎａ流失失活的催化剂最有效再生方式是补充活性成分。（４）对鞋酸盐催化ＰＣ与甲醇的酷交换脱酸反应机理和动力学进行了研究。推ｒ测该反应符合ＣＨｓＣ机理，基于反应机理推导反应动力学方程，并依据实验数据一级动力学一对反应进行动力学模拟。结果表明，该反应服从，与机理推导致；并按照Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ方程计算得到此反应的活化能为５６．９ｋＪ／ｍｏｌ。－－：Ｌ