石墨烯掺杂金属纳米粒子增敏分子印迹电化学传感器测定氨基甲酸酯类农药.pdf

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1、学校代码10608学号2012081704340分类号0657.1密级公开^6]^^GuangxiUniversityforNationalities碩士学位•丈石墨烯掺杂金属纳米粒子增敏分子印迹电化学传感器测定氨基甲酸酯类农药研究生姓名:胡琪导师姓名职称:谭学才教授学科专业:应用化学所属学院:化学化工院年级••2012级论文完成时间-2015年6月分类号:O657.1密级:公开硕士研究生学位论文论文题目石墨烯掺杂金属纳米粒子增敏分子印迹电化学传感器测定氨基甲酸酯类农药专业应用化学研究方向电分析化学研究生胡琪指导教师谭学才论文起止日期:2013年7月至

2、2015年6月论文独创性声明本人郑重声明:所提交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立撰写完成的。除文中已经注明引用的内容外,木论文不含其他个人或其他机构已经发表或撰写过的研究成果,也没有剽窃、抄袭等违反学术道德规范的侵权行为。对本文的研宄做出重要贡献的个人和集体,均己在文中以明确方式标明。木人愿意承担由本声明Iflj引起的法律责任。研宂生签名:胡議丨

3、期年《月/JT曰论文使用授权声明本人完全了解广西民族大学有关保留、使用学位论文的规定。学校冇权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和电子文档,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存、汇编学位论文

4、。除在保密期内的保密论文外,允许学位论文被查阅和借阅,可以公布(包括刊登)论文的全部或部分内容。研宂生签名II期年fc月/Xn导师签名:豫制卜丨期年b月/厂曰石墨烯掺杂金属纳米粒子增敏分子印迹电化学传感器测定氨基甲酸酯类农药摘要分子印迹技术是制备对某一特定的目标分子具有特异性识别的分子印迹聚合物(molecularlyimprintedpolymers,MIPs)技术。由于分子印迹聚合物能适应各种复杂环境的优点,它作为电化学传感器的识别材料而受到广大研究工作者的关注。同时,MIPs具有构效预定性、特异性识别和广泛实用性的优点,使其在化学、生物、医学等许

5、多领域都得到了广泛的应用前景。很多已报道制备的MIPs的文献,存在印迹膜不均匀、响应信号差、再生和可逆性差、吸附容量低等,限制了MIP在传感器中的应用。本文选用自制的马来松香丙烯酸乙二醇酯为新型交联剂,石墨烯掺杂金属纳米粒子材料为信号放大材料制备了MIP传感器,构建了用于氨基甲酸酯类农药残留检测的分子印迹电化学传感器,并用于蔬菜样品中农药残留的含量测定。主要内容如下:1.以速灭威(MTMC)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯(EGMRA)为交联剂,在石墨烯掺杂金纳米粒子修饰玻碳电极表面合成分子印迹膜,研制了测定MTMC的

6、分子印迹电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)对印迹膜的形貌进行了表征,通过循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱法(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)对传感器的性能进行了研究。DPV测试表明MTMC的浓度在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9936),检出限2.9×10-8mol/L(S/N=3)。将此传感器应用于蔬菜样品的加标回收检测,加标回收率在93.4%~106.4%。2.以克百威(CBF)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯(EGMRA)为交联剂,在石墨烯掺杂金纳

7、米粒子修饰玻碳电极表面合成分子印迹膜,研制了测定CBF的分子印迹电化学传感器。以铁氰化钾为分子探针,通过循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱法(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)对传感器的性能进行了研究。DPV测试表明CBF的浓度在5.0×10-8~2.0×10-5mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9931),检出限2.0×10-8mol/L(S/N=3)。将此传感器应用于蔬菜样品的加标回收检测,加标回收率在97.7%~110.6%。3.以灭除威(XMC)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,自合成的马来松香丙烯酸乙二醇酯(E

8、GMRA)为交联剂,在石墨烯掺杂金纳米粒子修饰玻碳电极表面合成分子印迹膜,研制了测定XMC的分子印迹电化学传感器。采用扫描电镜(SEM)对传感膜的形貌进行了表征,通过循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱法(EIS)和差分脉冲伏安法(DPV)对传感器的性能进行了研究。DPV测试表明XMC的浓度在1.0×10-7~2.0×10-5mol·L-1范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9979),检出限1.5×10-8mol·L-1(S/N=3).选择识别性实验结果表明,XMC印迹敏感膜的印迹因子β达到2.94,相对于干扰物的选择因子α均大于1,对与XM

9、C结构相似的速灭威(Metolcarb)的选择因子也达到2.39,说明该印迹膜对XMC具有良好

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