最新柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药

最新柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药

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1、柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药摘要:采用NY/T761-2008标准方法(柱后衍生高效液相色谱荧光检测法)对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物进行了测定。关键词:氨基甲酸酯,柱后衍生,蔬菜水果,农残检测氨基甲酸酯类(Carbamates)被广泛用作是杀虫剂、除草剂、杀菌剂等。它通过抑制昆虫乙酰胆碱酶(Ache)和羧酸酯酶的活性,造成乙酰胆碱(Ach)和羧酸酯的积累,影响昆虫正常的神经传导而致死。2008年4月30日农业部发布的NY/T761-2008标准中的第三部分,规定了蔬菜和水果中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残

2、留液相色谱检测方法:氨基甲酸酯类农药经柱分离后在线水解生成甲胺,再进行荧光衍生,采用荧光检测器检测。根据该方法,对10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物混合标准品进行了测定。仪器:LabAlliance二元高压梯度系统,带有荧光检测器,配备Sensivate柱后衍生装置,OV2001型柱温箱,色谱柱:SMT-Elite-C18(4.6mm×25mm,5μm),氨基甲酸酯柱后衍生试剂包。分析条件:色谱柱柱温:42℃荧光检测器波长:λex=330nm,λem=465nm流动相:A:水B:甲醇梯度(A%/T):85/0,75/2,75/

3、8,60/9,55/10,20/19,20/25,85/26衍生试剂:水解:0.05mol/LNaOH溶液,0.3mL/min,100℃衍生:使用0.4%硼酸钠溶液配制的OPA溶液,含OPA100mg/950mL,巯基乙醇2g/950mL,0.3mL/min,室温。进样量:10μL标准品色谱图:12345789106氨基甲酸酯类农药标准品色谱图61—涕灭威亚砜2—涕灭威砜3—灭多威4—三羟基克百威5—涕灭威6—速灭威7—克百威8—甲萘威9—异丙威10—仲丁威----------------------------------

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