仪器分析 第三版课件 教学课件 作者 黄一石 吴朝华 杨小林 编 子模块6：红外吸收光谱法任务2：红外光谱仪的基本操作.ppt

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1、红外吸收光谱模块之任务2：红外光谱仪的基本操作能熟练操作红外光谱仪能对仪器进行日常维护和保养。能力目标问题科技工作者对有机物进行结构分析的常用方法有哪些？四大光谱：UV-vis；IR；MS；1HNMR紫外光谱法主要对有机物的共扼结构以及是否存在苯环结构进行判断；红外光谱法主要对有机物的特征官能团的结构信息判断；质谱主要对物质的分子量测定，以及相关结构进行分析；核磁共振氢谱主要测定有机物氢原子的化学位移，分析结构。本次课练习使用红外光谱仪。学生自学仪器使用说明书认识仪器的结构以及各种辅助设备，熟悉仪器面板准备工作及开

2、机预先打开空调和除湿机打开仪器电源开关以及电脑打开工作站软件取2-3mg固体样品与200mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵，充分研磨并在红外灯烘干下混匀，制成压片。教师演示压片过程压片模具和具体操作过程压片过程：底座压芯压杆底托套筒教师演示压片过程压片过程：压力机使用过程压片过程：在仪器键盘上按Scan+Backg+1，或在工作站上点击instrument下的Scanbackground，扣背景。仪器面板及工作站使用1放入试样压片的样品架中，按Scan+XorYorZ+1，或在工作软件中点击instrument下的

3、ScanSample。仪器面板及工作站使用2对基线倾斜的谱图进行校正，点击“process”下的“baselinecorrection”，点击“process”下的“smooth”，有时也要对谱图的“abex”处理。仪器面板及工作站使用3学生分组训练所有学生分成三组，依次进行操作实训；练习压片并熟悉机器面板和工作站软件。训练过程的思考与讨论学生对测定过程提问、相互讨论为什么要进行试样的压片处理？KBr的作用为什么有的学生压的片出现破裂，或者不透明现象？为什么需要进行谱图的处理？红外光谱仪仪器类型色散型---以色散元

4、件棱镜、光栅作为分光系统的第一代、第二代红外光谱仪干涉型---第三代傅立叶变换红外吸收光谱仪（FT-IR)色散型红外光谱仪组成构造：光源→吸收池→单色器→检测器→放大器→数据记录装置色散型---双光路红外分光光度计的光路图红外辐射光源可以提供发射高强度连续红外光的炽热物体；吸收池又称样品池或样品室，它是一个可插入固体盐片、薄膜或液体样品池的样品槽。单色器位于吸收池和检测器之间，作用是把通过吸收池进入入射狭缝的复合光分解成单色光照射到检测器。检测器的作用是将照射到上面的红外光转变成电信号。放大器将电信号放大，驱动记录

5、仪记录谱图；或采用微处理机、电脑记录图谱。干涉型：傅立叶变换红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪傅立叶变换红外光谱仪的结构各个组成部件傅立叶变换红外光谱仪组成光源的作用：要求光源能发射出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。一般用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土金属化合物的镍铬旋状灯丝。迈克尔逊干涉仪：FT-IR的核心部分就是迈克尔逊干涉仪。由定镜、动镜、分束器和探测器组成。核心部件是分束器。检测器，一般可分为热检测器和光检测器两大类。记录系统---红外工作软件：傅立叶变换红外光谱仪红外谱图的记录、处理一般都是在计算机

6、上进行的。P.Fellgett通过傅立叶变换计算将干涉图转换成人们常见的光谱图。色散型的局限性和FT-IR的优点响应速度快，可在1S内完成红外光谱范围的扫描。（60次/S）光束全部通过检测器，辐射通量大，检测灵敏度高具有多路通过的特点，所有频率范围可同时测量具有很高的峰形分辨能力(0.1cm-1)具有极高的波数测量精确度(0.01cm-1)光学部件结构简单(仅一个动镜移动)色散型仪器的主要不足是扫描速度慢，灵敏度低，分辨率低。学生归纳总结红外光谱仪的操作规程红外吸收光谱法基本原理有机物的红外吸收光谱的产生原因？主要

7、是由于红外辐射提供的能量能满足有机物分子振动能级跃迁所需的能量，也就是物质的分子中某个基团的振动频率正好等于该红外光的频率。由于物质对红外光具有选择性的吸收。因此，不同的物质便有不同的红外吸收光谱图。所以通过未知物质的红外光谱图，可以求证物质的结构。红外吸收光谱法发展19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。20世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。近代红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱

8、以及色谱-红外联用等也不断发展和完善，使红外光谱法得到广泛应用。通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收，尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息，因此红外光谱是有机化合物结构解析的重要手段之一。红外光谱在可见光区和微波区之间，其波长范围约为0.75~1