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时间:2020-03-04
《环境监测 基础篇 作者课件原子吸收光度法.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、原子吸收光度法环化系付翠彦2005.10原子吸收光谱仪原子吸收光谱法:又称原子吸收光度法(AtormicAbsorptionSpectrometry),简称AAS。主要应用:测定绝大多数微量和痕量金属元素含量。原子吸收光度法主要内容1、与可见分光光度计的比较2、测定方法原理3、定量依据4、仪器及组成5、测量条件的选择6、定量方法一、与可见分光光度计比较:一、与可见分光光度计比较(续)不同点方法可见分光光度法原子吸收法①光源发出光性质连续波长光特征波长光②单色器位置位于吸收之前位于吸收后③吸收方式分子、离
2、子原子④吸收时温度常温高温不同点(了解):原子吸收法特点:灵敏度高、准确度高、选择性好、简便快速、应用广泛、样品用量少。局限性:①测定一种元素,需更换相应的空心阴极灯。②复杂组分有干扰,需采取抑制干扰的办法。二、测定原理从光源发射出具有待测元素特征谱线的光,通过样品的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子吸收。根据特征谱线光减弱的程度,可测出待测金属元素的含量。分析:基态原子吸收hv→激发态(共振吸收线)激发态辐射能量→基态原子(抽气装置抽走)从基态跃迁至第一激发态最容易发生,一般也是元素最灵敏的谱线,
3、常被作为分析线。还有其他分析线(第二跃迁…)。三、定量依据(朗白-比耳定律)式中Kv—原子蒸气对频率为V的谱线的吸光系数;N—原子蒸气中基态原子数;A=LgI0/Iv=KvLN若火焰长度L为定值,上式可写成A=KC式中A——吸光度;K——常数;C——溶液浓度。基态原子数N与待测元素原子总数No之间成正比四、仪器(原子吸收光度计)主要组成部分:光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个部分四、仪器(原子吸收光度计)(续上篇)1、光源灯工作电流:空心阴极灯的发光强度与灯的工作电流有关作用:发射出待测元素的特征
4、谱线。空心阴极灯应用最广泛选取适宜的工作电流内充少量惰性气体2、原子化系统作用:将试样中的待测元素由化合物状态转变为基态原子状态。试样原子化方法:(1)火焰原子化装置燃烧器废液排出管口加水封预混合室燃烧器火焰(雾化室)使液样雾化使试样原子化提供火焰燃烧的装置火焰原子化法无火焰原子化法(石墨炉法)空气-乙炔火焰2、原子化系统(2)无火焰原子化装置高温石墨炉原子化器干燥→→灰化(或分解)→→原子化→→高温净化(除残)100℃,1.5s/uL1800—3000℃,5~10s100-1800℃,0.5~5min
5、基本原理:利用低压大电流通过石墨器皿时产生高温,使置于其中的少量溶液或固体试样蒸发和原子化。试样原子化程序:四个步骤清除石墨管炉中残留物,避免记忆效应作用:光信号→电信号,通过数据转换,显示吸光度值3、分光系统:4、检测系统:分离掉干扰光,仅让减弱的特征波长光通过。五、测定条件选择分析线的选择灯工作电流的选择燃烧器高度的选择样品制备方法及试样量过低,强度不稳定;过高,影响寿命使得到吸光度值最大干扰因素及消除(略)六、定量方法:工作曲线法标准加入法(一)工作曲线法(了解过程)1、配制一组浓度适宜的标准溶液
6、,依次测定。在选定的实验条件下,以空白溶液(参比液)调零后,将所配制的标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入火焰,分别测出各溶液的吸光度A。2、绘制A-ρ工作曲线:以待测元素浓度ρ为横坐标,以吸光度A为纵坐标,绘制A-ρ工作曲线。3、测定试样中待测元素的A,求出浓度。仅适用于样品组成简单或共存元素没有干扰的试样。六、定量方法(续上篇)(二)标准加入法适用于基体组成未知或复杂试样的分析(1)取若干(不少于四份)体积相同的试样溶液;(2)从第二份起按比例依次加入不同体积的标准溶液:0、V标、2V标、3V标、4V标
7、(或同体积的浓度分别为C0、2C0、3C0、4C0的标液)(3)用蒸馏水稀释定容后摇匀。(4)溶液浓度分别为:Cx、Cx+C0、Cx+2C0、Cx+3C0、Cx+4C0;(5)在相同实验条件下,依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3、A4。(6)以吸光度A为纵坐标,以标准溶液的浓度(或所取标准溶液的体积)为横坐标,作A-p曲线,外延曲线与横坐标相交于Cx,即为所测试样溶液中待测元素的浓度。以此进行计算,即可求出试样中待测元素的含量。对过程有一定了解谢谢!再见!谢谢!再见!
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