杀虫双(单)合成反应的研究及其工艺条件的优化.doc

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1、杀虫双（单）合成反应的研究及其工艺条件的优化裔连祥（江苏安邦电化有限公司，江苏淮安223002）摘要：文章对杀虫双、杀虫单、屮间体N,N■二甲基丙烯胺、屮问体1■二甲胺基・2,二氯丙烷的制备过程进行了详细的讨论，指出了发生副反应的途径和老式生产工艺屮存在的问题，分析了原因和解决途径，并提出了工艺改进的具体办法。小试成功地优化了工艺条件，减少了副反应，并将其成果直接应用于大生产，大幅度地提高了质量和收率.关键词：杀虫双；杀虫单；N,N■二甲基丙烯胺；1•二甲胺基・2,3■二氯丙烷盐酸盐；工艺改进；收率Syntheticstudyandprocessinnovationofbisulfapand

2、monosultapYiLianXiang（JiangsuAnponElectrochemincalCo.Ltd,Huaian223002,China）Abstract:ThearticehascarriedondetailedresearchintheproductiontechnologyofBisulfap、Monosultap、Intermediate-N,N-dimethyl-propyleneamine>Intermediate-1-（dimethylamino）~2,3-dichl（）r（）propane,Thewayofsidereactioiiandtheexistingp

3、roblemintraditionalprocesswereputforward.Andthereasonsandsolutionswereanalyzed.Processconditionswereoptimized,andsidereactionwasreducedinthelabscaleexperiment-Theprocessthatgotinthetestwasappliedintheproduction.Qualityandyieldwereimprovedinahighrange.Keywords:Bisulfap；Monosultap；N,N-dimethyl-propyl

4、eneamine；1-（dimethylamino）-2,3-dichloropropano；processinnovation；yield概述杀虫双是我国丄世纪七十年代屮期开发研究完成的农用杀虫剂。该品种展沙蚕毒素类衍牛物之一，主要应用于大田水稻螟虫的防治，在蔬菜、果树、甘蔗、小麦、玉米、茶叶、小草药上的害虫防治效果也较好。国内有三十多家牛产厂年产量达6〜8万吨（折百）。现已成为我国农用杀虫剂最大吨位的品种。国外几乎没有牛产厂家，使用吋绝大多数都是从我国进口（主姜是杀虫单），只是最近重庆农药厂在越南新建了一•套小规模的牛产装置。杀虫单，经杀虫双盐酸化后结晶制得，它是制备各科剂型的原料，也可

5、直接作为成詁原药使用于人田，杀虫机理和使用同杀虫双，因其纯度高、含杂质少，市场要求大于杀虫双，特别是近年来东南亚国家、巴基斯坦、印度等国家对95%以上杀虫单的需求一直在上升。它也是巴丹的原料。杀虫双(单)的牛产工艺主要采用氯内烯牛产路线，其屮包插三大反应步骤,即胺化反应、酸氯化反应、硕化反应。用反应方程式表示如下：1、CH2=CHCH2C14-2(CH3)2NH-*(CH3)2NCH2CH=CH2+(CH3)2NHHC12、(CH3)2NCH2CH=CH2+HC1-*(CH3)2NCH2CH=CH2HC1(CH3)2NCH2CH=CH2HC1+C12-*(CH3)2NCH2CHC1CH2C1

6、HC13、(CH3)2NCH2CHClCH2ClHCl+2Na2S2O3+NaOH-(CH3)2NCH(CH2S2O3Na)2+3NaCl+11H2O(CH3)2NCH(CH2S2O3Na)2+HCl-*(CH3)2NCH(CH2S2O3H)CH2S2O3Na+NaCl本课题研究的内容就是以上三步反应在原牛产工艺屮存在的技术问题，研究各步反应条件对收率的影响，弄清各步所发牛副反应的途径，找岀抑制副反应的方法，从而优化牛产工艺，以下分三部分对上述反应进行论述研究。笫一部分：N,N■二甲基内烯胺生产工艺技术改进胺化反应N,N■二甲基内烯胺是沙蚕毒素类杀虫剂、杀虫双、杀虫单、巴丹、杀虫环、杀虫磺等

7、农药的重要屮间体之一，仅我国在杀虫双、杀虫单牛产屮的使用量每年均在数万吨以上，所以对其牛产工艺进行不断改进完善，有着极其重要的意义。I、N,N・二甲基内烯胺的合成反应原理及其主要副反应：1-1主反应：CH2=CH-CH2-C1+HN(CH3)2+NaOH(1)(2)—>CH2=CH-CH2-N(CH3)2+NaCl+H2O(3)1-2主要副反应：1-2-1:CH2=CH-CH2-C1+NaOH—►CH2=CH