材料测试分析方法(究极版).doc

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1、绪论1分析测试技术?获収物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和方法。2材料分析测试的思路从宏观到微观形貌(借助显微放大技术)从外部到内在结构(借助X射线衍射技术)从片段到整体(借助红外,紫外,核磁,X射线光谱,光电子能谱等)3分析测试技术的发展的三个阶段?阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法?表面和内部组织形貌。包括材

2、料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、挛生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。有机物的分子结构和官能团。形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法。5化学成分分析所用的仪器?化学成分的表征包

3、括元素成分分析和微区成分分析。所用仪器包括:光谱(紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等)色谱(气相色谱、液相色谱、凝胶色谱等)。热谱(差热分析、热重分析、示差扫描量热分析等)。表面分析谱(X射线光电子能谱、俄歇电子能谱、电子探针、原子探针、离子探针、激光探针等)。原子吸收光谱、质谱、核磁共振谱、穆斯堡尔谱等。6.现代材料测试技术的共同之处在哪里?除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)夕卜,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种

4、各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。7・x射线、连续x射线谱和标识x射线x射线:波氏为0.OriOOOA之间D的电磁波。连续X射线:具有连续波长的x射线,构成连续x射线诺,它和可见光相似,亦称多色x射线标识x射线:只有当管电压超过一定的数值时才会产生,且波长与x射线管电流等工作条件无关,只决定于定于阳极材料,这种X射线称为标识X射线.&x射线衍射的几何条件是d,0.1必须满足什么公式?写出数学表达式,

5、并说明d,0,入的意义。答:x射线衍射的几何条件是d,、1必须满足布拉格公式。其数学表达式:dsinO=入(或2dsinB二n入)其中d是晶体的晶面间距。。是布拉格角,即入射线与晶面问距的交角。入是入射x射线的波长。9•试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施答:(1)花材的选用影晌背底;(2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Ka射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括K

6、a和kB射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使入kB靶Gk滤<Xka,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50uni左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。10.x射线产生必须具备的三个基本条件?(1)产主并发射自由电子(如加热餌灯丝亥射热电子);(2)在真空中迫使电子朝一定方向加速运动,以获得尽可能高的速度;(3)在高速电子流的运动路线上设置一障碍物邙日祝靶),使高速运动的电子突然受阻而停止下来。11.X射线的性质;X射线是一种

7、电磁波,波长范围:o.oriooAX射线的波长与品体屮的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究品体结构,常用波长为0.5^2.5A不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05^0.1A当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=hv。产生光电效应和康普顿效应等当x射线与x射线相互作用时,主要

8、表现出波动性。x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器12标识X射线的产生相理?标识x射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密用关的。原子系统内的电子,按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级,在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能机上的空位跃,并以光子的形式射出标识x射线谱。13•莫塞菜(Moseley,N

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