dl425.21991工业氢氧化钠中氢氧化钠的测定.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准DL425.2—91工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定——滴定法中华人民共和国能源部1991-10-04批准                   1992-04-01实施    本标准适用于GB209《工业用氢氧化钠》中规定的各级工业用氢氧化钠。1 方法概要1.1 氢氧化钠含量的测定    试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下：1.2 碳酸钠含量的测定    以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，

2、溶液由黄色变为橙色即为终点。测4/4得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。2 试剂2.1 10%氯化钡(分析纯)溶液(m/V)。2.2 1%酚酞乙醇溶液(m/V)。2.3 0.1%甲基橙溶液(m/V)。2.4 1 mol/L盐酸(优级纯)标准溶液。3 测定方法3.1 试样溶液的制备    用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠35±1g或液态氢氧化钠50g(称准至0.01g)，放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。3.2 氢氧化钠含量的测定    吸取50.

3、0mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加入20mL氯化钡溶液(见2.1条)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V)。3.3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定    吸取50mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加2～3滴甲基橙指示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由4/4黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V1)。4 计

4、算和同意误差4.1 氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示)按式(1)计算：                  (1)式中   c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；       V——滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；M(NaOH)——氢氧化钠的摩尔质量，M(NaOH)=40g/mol；      m——试样质量，g。4.2 碳酸钠含量x2(以质量百分数表示)按式(2)计算：               (2)式中       c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；           V——以酚酞为指示剂滴定时

5、，盐酸标准溶液的用量，mL；           V1——以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL；——碳酸钠的摩尔质量，4/4=52.99g/mol；            m——试样质量，g。4.3 同意误差：    氢氧化钠含量平行测定的同意误差为0.10%；    碳酸钠(固态氢氧化钠中)含量平行测定的同意误差为0.05%；    碳酸钠(液态氢氧化钠中)含量平行测定的同意误差为0.03%。4/4