ICP-MS数据处理步骤 (1).doc

ICP-MS数据处理步骤 (1).doc

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1、1、安装ICPMSDATACAL9.6软件选择不注册,再选择个人用户。2、双击打开ICPMSDATACAL9.6软件选择主要功能,离线处理数据。如果要继续处理上次为处理完的数据,选择修改已有数据。3、首次使用需要进行设置矫正信息选择Agilent,CSV;其它设置不变。4、选择需要处理的数据,找到原始数据文件夹。双击数据文件夹,选着数据列表Excel表格(20141023D_List.xls)单击下一步导入数据弹出该窗口,是由于标样SRM610年龄错误,不用管。点确定到不再弹出。数据完成导入,开始调试数据。4、调试数据第一步,去峰

2、值(先去标样,再去样品的)将积分时间改为30s,背景值设为20s结束(如果背景值有较大峰值,选择时要避开)将选择区间调到最左边(信号开始28s,信号结束58s),滤峰一次;将选择区间调到最右边(信号开始45s,信号结束75s),再滤峰一次。最后将区间设为信号开始35s,信号结束75s;设完后区间不要再动。设完区间后检查有无峰,有峰仍需去除。如何去峰:滤峰设置,滤峰准则选着3sigma(默认不用该)。选FilteringPeak(activesample),滤去当前样品所选积分区段内的元素峰值。标样SRM610只需要去掉明显的峰,去

3、不掉也无所谓。91500所有元素峰值都要去掉。PLE只需要去与年龄值相关的元素的峰值。自己样品如果需要使用稀土元素的话,所有元素都得去峰,尤其是明显的凸起。只要年龄的话,稀土元素不要去峰。第一次滤峰(28-58s)第二次滤峰(45-75s)滤峰后积分区间选为(35-65s)。所有样品滤峰后积分区间都要设为35-65s(保证元素溶解率一致)滤峰后看91500样品是否在推荐值(1062.4)附近PLE是否在推荐值(337)附近(两个有一个在337左右即可)如果一个91500偏低,一个91500偏高,但是PLE年龄正常,那么91500年

4、龄是可以接受的。如果PLE年龄都偏高或都偏低,则表明91500测试有问题,可以去掉一个91500使PLE年龄在推荐值范围内。参数设置-同位素比值设置-删除/增加外标样品比如要去掉20141023D02这个91500,点击删除键。20141023D02从91500std,变为91500,即变为普通样品,不参与矫正。如何选择去掉两个中的哪一个?去掉哪一个能使PLE更接近标准值,就去哪一个4、将所有标样都滤峰并将积分区间设为35-65后。对测试样品进行滤峰并将积分区间设为35-65,如果发现协和度较低(低于90)可以将积分区间左右移动5

5、s,即(最低30s,最高70s)。对于个别样品可降低积分时间(最低20s),将参数设置中固定积分区间前对勾去掉。使谐和度高于90该方法尽量不要使用。选着是通过更改信号开始时间和信号结束时间更改积分时间,开始时间不早于30s,结束时间不晚于70s(只改变当前样品积分时间,其它样品不受影响)。4、数据都处理完毕后,导出数据参数设置-同位素比值设置-选着任何一个标样将采用推荐值的1s传递误差前对勾去掉,将不确定度设为2.5关闭该窗口参数设置-切换至含量矫正选着归一化元素,Z91TRA参数-外表矫正类型-多外标单内标矫正选是保存输出-保存

6、当前数据-格式化报告数据-输出正式报告即可关闭软件后选择保存文件。如何检查数据到处是否正确1、看导出后Report文件中测得SRM610元素含量与底部推荐值是否一致2、看年龄误差是否是年龄值的2.5%。都正确表明数据导出没问题,如果不一致则需重新导出。

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