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1、第六章色谱法基本要求1.了解色谱法的分类及特点。2.掌握薄层色谱法的基本原理，理解比移值心的含义和展开剂的选择要求。3.结合色谱流出曲线理解保留值、相对保留值、死体积、色谱峰区域宽度、标准偏差、峰底宽度等基本概念。理解分恥系数、分朋比的含义。4.理解塔板理论，掌握柱效能指标以效、H砒的计算。5.理解范氏方程中各项的物理意义及各项的影响因素。6.掌握分离度R的含义及分离度的有关计算・7.掌握气液色谱固定相的选择原则，能根据固定相与纽分分子之间的作用力决定组分出峰的顺序。8.理解热导池检测器和氢火焰离子化检测器的工作原
2、理。理解检测器的性能指标灵敏度和检测限的含义。9.掌握气相色谱定最分析方法（归一化法和内标法）以及各白的特点。10理解高效液相色谱法的基本原理及特点，掌握止相色谱法和反相色谱法的含义。11.了解气相色谱仪、高效液相色谱仪的组成及各部分的作用。13.了解色谱法的分类及特点。主要计算公式：1.分配系数《2.分配比3.分配系数比4.分配系数与分配比之间的关系分配系数或分配比与相対保留值之间的关系5kK理论塔板数7.有效理论塔板数nerr=5.54(-^)2=16(^)2叱/2W8.分离度定义式『/?2_2(伉)(%+
3、WJ/2一(％+%)近似式R玉4k2~k+4n_49.灵敏度浓度型检测器质量型检测器10.检测限质量烈检测器:Sc=ACiC2C3/WSm=AC1C2・60/WDm=2N/Sm浓度型检测器：Dc=2N/Sc11.色谱峰面积对称峰A=1.064xhxW1/2不对称峰A=hxg（%5+%5）12.定量计算归_化法C,%=―:—儿人x100%A/l+AA+人3于3+fn内标法c,%二匕厶•竺xloo%AJSmA外标一点法m.=―•ms内标对比法（G%）样品=［仔扑x（g%）对照典型例题解析例1•在Im长的填充色谱柱上，
4、某镇静药物A及其异构体B的保留吋间分别为5.80min和6.60min,峰底宽度分别为0.78min及0.82min,空气通过色谱柱需1.1Omin0计算（1）组分B的分配比（2）A及B的分离度（3）该色谱柱的平均有效理论塔板数和塔板高度（4）分离度为1.5吋，所需的柱长解(1)—4-切)=6.6()-1.10=500切切1・1。(2)r_2(4(2)-g⑴)一2(6.60-5.80)_)()()-y(+y2—0.78+0.82-■(3)1兀有效=16(罗)2nA=16(5-80_110)2=581人0.78nB=
5、16(孑=720b0.82581+720〜八平均=£=650(4)L-H-有效x几有效-16/?()xH有一效厂2,1T5.5=16x1.52(*7)x0.15=2.56血14.7例2・采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌的含量时，以止十八烷为内标，称収燕麦敌试样8.12g,加入正十八烷1.88g,经色谱分析测得峰而积A燕麦敌=68.0m/n2,盅
6、八烷=87.0/n/w2o已知燕麦敌以止十八烷为标准的定量校止因子/；•=2.40,计算试样中燕麦敌的方分含量。解：此法为内标法例3.采用氢火焰离子化检测器对C8芳坯异
7、构体样品进行气和色谱分析时，所得实验数据如下：组份乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯2A/mrrT12075140105tf;0.971.000.960.98计算各组份的百分含量。解:此题为归一化法YAfi=120X0.97+75X1.00+140X0.96+105x0.98=428.7_,,.n120x0.97i八八__乙本％二x100=27.2%428.7对二甲苯炉了'"」）。x
8、00=17.5%428.7140x0C）A间二甲苯%二x100=314%428.7邻二甲苯皆Ex0.98%100=24.0%428.7例4
9、.用气相色谱法分离止戊烷和丙酗，得到色谱数据如下：止戊烷和丙酮的保留时间分别为25.35min和23.65min,空气峰的保留时间为45s,计算:（1）所用填充色谱柱的有效理论塔板数为多少？（2）如果使两纽分的分离度达1.5,H仃效=（）.15c加，试问需要多长的色谱柱？解：⑴5效“6R"牛）2f2A-125.35-0.7524.60…==1.0723.65-0.7522.90:,n=16/?2(-^^)2=16x1.52xS-l1.07、2=16x2.25x233.9=8420<1.07-1)⑵完全分离吋，R=1
10、.5/•L=n有效•••L=8420x0.15x10—2=12.6m
