粉体流动性的测定.doc

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1、沈阳药科大学实验十九粉体流动性的测定药剂学实验实验十九粉体流动性的测定一、实验目的1.熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素2.寻找改善流动性的方法二、实验指导粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10mm。由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。粉体性质分为两大类：粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形

2、性等。粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。图1固定漏斗法测定休止角根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动。休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、

3、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥法（亦称残留圆锥法），如图1所示。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。88沈阳药科大学实验十九粉体流动性的测定药剂学实验图2流出速度的测定装置流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。测定装置如图2所示。压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振

4、动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。压缩度的表示方法如下：图3轻敲测定仪式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。本实验要求测定以下内容：1．休止角2．流出速度3．压缩度4．考察影响流动性的因素（1）观察粒子大小与形状（2）助流剂的种类（3）助流剂的量88沈阳药科大学实验十九粉体流动性的测定药剂学实验一、实验部分（一）休止角的测定1．物料微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，乳糖，滑石粉，微粉硅胶，硬脂酸镁。2．测定内容（1）分别称取微晶纤维素粉

5、末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休止角，比较不同形状与大小对休止角的影响；（2）称取微晶纤维素粉末（或乳糖）15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助流作用；（3）称取微晶纤维素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%,1%,2%,5%,10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流动性的影响。以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。1．操作将预测物料轻轻地、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥体，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，

6、用量角器测定休止角（或测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径）。（二）流出速度的测定1．物料微晶纤维素粉末，微晶纤维素的球形颗粒，淀粉。2．测定内容（1）分别称15g微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉，测定流出速度，比较不同形状与大小或不同物料的流出速度。（2）在微晶纤维素粉末与淀粉中加入100μm的玻璃球助流，比较加入的玻璃球的量。3．实验操作将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪（或三角漏斗中），打开下部流出口，测定全部物料流出所需时间。（三）压缩度的测定1．物料88沈阳药科大学实验十九粉体流动性的测定药剂学实验

7、微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。2．测定内容取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不同物料的振动流动性。3．测定方法将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度。根据公式计算压缩度。一、实验结果与讨论1．用显微镜法观察粉体粒子的大小与形状，分析其对流动性的影响。2．分析助流剂种类及用量对流动性的影响。3．分析不同物料流动性的差异。4．不同物料的流动性有差异的主要原因是什么？二、思考题1．

8、为什么粉体颗粒的大小和形状影响粉体的流动性？2．助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？3．你认为哪种助流剂较好，为什么？（崔福德）88