大学分析化学经典课件03-重量分析法.ppt

《大学分析化学经典课件03-重量分析法.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第三章重量分析法gravimetricanalysismethod1第一节概述一、重量分析法：通过称量物质的质量来确定被测组分含量的分析方法。二、分类：沉淀重量法挥发法重量法萃取法重量法——利用物质的挥发性——利用物质在两相中溶解度不同——利用沉淀反应三、特点：准确度高，费时，烦琐，不适合微量组分2几个概念：1.沉淀重量法(precipitationmethod)：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。2

2、.沉淀形式(precipitationform)：沉淀的化学组成3.称量形式(weighingform)：沉淀经烘干或灼烧后，供最后称量的化学组成称～注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同第二节对沉淀的要求与结果计算3一、沉淀形式和称量形式待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧4二、对沉淀形式和称量形式的要求1．对沉淀形式的要

3、求a．溶解度小b．纯度高，不含杂质c．易过滤和洗涤d．易转化为具有固定组成的称量形式2．对称量形式的要求a．确定的化学组成，否则无法计算结果b．性质稳定，不受H2O，CO2，O2等影响c．较大的摩尔质量5三、称量形式和结果计算：msg换算因子Fconversionfactor被测组分A%a、b是使分子、分母中所含主体元素的原子个数相等而所需乘以的适当系数.试样→⊙→↓→过滤→洗涤→烘干或灼烧↓（称量形式）Wg通式：6例：待测组分沉淀形式称量形式FCl-AgClAgClFeFe(OH)3Fe2O3Fe3O4F

4、e(OH)3Fe2O3FeS2中的FeBaSO4BaSO4Na2SO4BaSO4BaSO4As2O3Ag3AsO4AgCl7例：测定1.0239g某样品中P2O5含量时，用MgCl2、NH4Cl、NH3•H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤，洗涤后灼烧成Mg2P2O7，称量得重量为0.2836g，计算样品中P2O5的百分含量。（已知P2O5分子量为142.0，Mg2P2O7分子量为223.0）P2O5%=17.64%解：81.沉淀的形态（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1μm，排列整齐，结构紧密，比表面

5、积小，吸附杂质少易于过滤、洗涤例：BaSO4↓（细晶形沉淀）MgNH4PO4↓（粗晶形沉淀）（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02μm结构疏松比表面积大，吸附杂质多不易过滤、洗涤例：Fe(OH)3·nH2O↓（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间例：AgCl↓一、沉淀的形态和沉淀的形成第三节沉淀重量法92．沉淀的形成过程沉淀颗粒的生长晶核的生成成核作用均相、异相生长过程聚集、定向排列构晶离子晶核沉淀微粒V定向＞V聚集晶形沉淀V聚集＞V定向无定形沉淀成核作用均相成核：异相成核：过饱和溶液中，构晶离子通过相互

6、静电作用形成晶核。非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒(晶种)形成晶核。10影响V定向、V聚集大小的因素：(1)、V定向与沉淀的性质有关：对于强极性盐类：如BaSO4,CaC2O4等一般具有较大的V定向，形成晶形↓对于高价金属离子的氢氧化物：如Fe(OH)3,Al(OH)3↓V定向较小形成无定形↓11(2)、V聚集：与相对过饱和度有关S—溶解度Q—加入沉淀剂瞬间产生的沉淀物总浓度K—比例常数Q-S：沉淀的过饱和度相对过饱和度12陈化对沉淀颗粒大小的影响A：陈化的概念沉淀析出后，让初生的沉淀和母液一起放

7、置一段时间，这个过程称陈化。B：陈化的目的陈化的目的是使小晶粒逐渐溶解，大晶粒逐渐长大。C：原因13二、沉淀的完全程度及其影响因素沉淀的溶解损失是误差的主要来源之一被测组分沉淀越完全越好沉淀溶解损失不超过天平的称量误差（0.2mg）即可认为沉淀完全1、同离子效应2、酸效应3、络合效应4、盐效应5、其他因素141、同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入适量组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～例：用BaSO4重量法测定SO42-含量时，以BaCl2为沉淀剂，计算等量和过量0.01mol

8、/L加入Ba2+时，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失？15解：16讨论：过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失。过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,而使溶解度增大。沉淀剂用量：一般——过量50%～100%为宜非挥发性——过量20%～30%172.酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～讨论：酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大，但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影