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时间:2020-02-06
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1、头发中汞含量测定实验报告报告人:小组成员:实验总结及注意事项实验仪器及试剂p2实验概述目录12实验步骤3实验数据处理45p3实验概述汞及其化合物属于剧毒物质,主要来源于金属冶炼、仪器仪表制造、颜料、塑料、食盐电解及军工等废水。汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压,原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。样品中的汞离子被还原剂还原为单质汞,再气化成汞蒸气。其基态汞原子受到波长为253.7nm的紫外光激发,当激发态汞原子被激发时便辐射出相同波长的荧光。在给定的条件下和较低的浓度范围内,荧光强度与汞的浓度成正
2、比。天然水中汞含量一般不超过0.1µg/L,我国饮用水限值为0.001mg/L。汞可在体内蓄积,进人水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞,经食物链进人人体,引起全身中毒。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。本实验目的:学会发样的清洗和消解方法;了解院子荧光光度计的使用和测定原理。p4实验仪器及试剂1、原子荧光光度仪,电热板,天平等;2、高锰酸钾(5%),盐酸羟胺(10%),硝酸(5%)中性洗涤剂。p5实验步骤1、发样的预处理将发样用中性洗涤剂浸泡10~15min,然后用自来水冲洗干净,上述目的是去除头发油脂,将洗净的发样晾干,用剪刀剪成3m
3、m长度,保存留用。2、发样消解准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加人5%高锰酸钾溶液3mL,小心加人浓硫酸6mL(加入过程会产生大量白烟),盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解,如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液,保持紫红色不退。冷却后,滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失,以除去过量的高锰酸钾,所得溶液不应有黑色残留物(有可能有白色残留物),稍静置(去氯气),转移至100mL容量瓶中,待测。p6实验步骤3、空白试验不加发样,其余操作与发样消解操作步骤相同。做空白试验。4、标准曲线绘制(本次试验,试验老
4、师已做好)可根据实际样品的浓度范围配制合适浓度的标准系列,溶液体积也可以根据实际需要配制。p7实验步骤5、发样的测定将上述消解处理后的发样样品,取适量上清液测。标准曲线所得到的发样浓度扣除空白试验所得到的浓度即为所求。原子荧光光谱仪的使用步骤样品液载流采样停泵注入停泵绿灯亮红灯灭绿灯灭红灯灭绿灯灭红灯亮绿灯亮红灯灭实验数据处理p8实验实际操作用不锈钢剪刀剪碎头发并称取电热板上头发消解谢谢观赏
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