材料化学-制备new.ppt

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1、材料的制备PreparationofMaterials制备方法一、高温固相合成(High-TemperatureSolid-StateSynthesis)二、溶胶-凝胶法(Sol-GelMethod)三、水热与溶剂热合成(Hydrothermal&SolvothermalSynthesis)四、熔盐法(SaltFluxMethod)五、离子交换和插层反应(IonExchange&Intercalation)六、高压合成(High-pressureSynthesis)七、电化学合成(ElectrochemicalSynthesis)八、光化学合成（Phot

2、ochemicalSynthesis)九、化学气相沉积(ChemicalVaporDeposition(CVD))十、微波与等离子体合成(Microwave&Plasma)制备方法分类一、基于液相-固相转变的材料制备从熔体出发，通过降温得到固相材料如，熔盐法从溶液出发，在溶液中合成新材料或有溶液参与合成新材料，再经固化得到固体材料如，水热法，溶胶－凝胶法二、基于固相-固相转变的材料制备依赖原料中原子或离子的长程扩散，合成温度高，反应慢。尽管如此，仍是制备固体材料，尤其是多晶粉末和陶瓷的主要手段之一。如，固相反应法、陶瓷成型烧结、固相外延、高压指标制备方法

3、分类三、基于气相-固相转变的材料制备许多薄膜材料的制备方法涉及气相到固相的转变。基于气－固相转变制备薄膜的方法分为物理气相沉积和化学气相沉积。其中，分子束外延（MBE）激光脉冲沉积（PLD）、溅射（sputtering）金属有机化学气相沉积（MOCVD）等技术在实际应用中有重要意义一、固相合成（Solid-stateSynthesis）固体原料以固态形式直接反应制备多晶固体粉末反应物：固体粉末反应条件：高温（1000-1500°C）产物：多晶固体粉末热力学动力学两种因素决定固态反应：热力学决定反应能否发生，动力学决定反应速度1、固相反应实验MgO+Al2

4、O3玛瑙研钵中研磨混合转入铂金坩埚高温热处理（>1000°C）产物2、固相反应为何难以进行？反应机理：Wagner界面扩散机理，离子通过产物层扩散，然后在反应物-产物界面上继续反应MgOAl2O3MgOAl2O3原始界面新反应界面Mg2+Al3+x/43x/4成核困难，产物层增长困难MgAl2O4的生成反应机制MgO/MgAl2O4界面2Al3+-3Mg2++4MgO=MgAl2O4(2)MgAl2O4/Al2O3界面3Mg2+-2Al3++4Al2O3=MgAl2O4总反应：MgO+Al2O3MgAl2O4(3)Al3+和Mg2+的扩散受电中性限制：

5、2个Al3+向左扩散生成一个MgAl2O43个Mg2+向右扩散生成三个MgAl2O43、固相反应的速度动力学研究解明：正离子通过尖晶石产物层进行内扩散是速度控制步骤扩散速度与时间关系：x=(kt)1/2(抛物线关系）x:反应量（尖晶石层生长厚度）t:时间k：速度常数抛物线关系Fick第一定律扩散通量物种A在界面两次的化学势不变对两边积分影响固相反应速度的三种重要因素（1）接触面积及表面积（2）成核速度（3）离子扩散速度缩短固相反应时间的方法（1）减小反应物粒度，增加表面积（2）加速成核：界面结构匹配、结构尺度匹配4、高温的获得和测量获得高温的方法温度/K

6、高温电阻炉1273~3273聚焦炉4000~6000闪光放电>4273等离子体电弧20000激光105~106原子核的分离和聚变106~1091010~1014高温粒子电阻发热材料的最高工作温度名称最高工作温度/°C备注镍铬丝1060硅碳棒1400铂丝1400铂90%铑10%合金丝1540钼丝1650真空硅化钼棒1700钨丝1700真空ThO285%,CeO215%1850ThO295%,La2O35%1950钽丝2000真空ZrO22400石墨棒2500真空钨管3000真空碳管2500测温仪表的主要类型测温仪表接触式膨胀式温度计压力表式温度计热电阻温度

7、计热电偶非接触式固体膨胀式温度计充液体形充气体形充蒸汽形铂热电阻铜热电阻特殊热电阻半导体热电阻铂铑——铂热电偶镍铬——镍硅（镍铝）热电偶镍铬——康铜热电偶特殊热电偶液体膨胀式温度计光学高温计辐射高温计比色高温计高温固相合成装置举例高温固相合成装置举例高温固相合成装置举例二、溶胶-凝胶法（Sol-GelMethods）起源&发展历程基本概念基本原理和工艺过程常用测试方法应用举例优势，缺陷未来1、溶胶-凝胶法——起源&发展1846年法国化学家J.J.Ebelmen用SiCl4与乙醇混合后，发现在湿空气中发生水解并形成了凝胶。20世纪30年代W.Geffcke

8、n证实用金属醇盐的水解和凝胶化可以制备氧化物薄膜。1971年德国H.Dislic