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1、亚胺改性环氧树脂胶黏剂的研究周建芳饶保林(''有色金属及材料加工新技术〃教育部重点实验室桂林工学院，广西桂林541004)摘要：采用端竣基亚胺中间体对环氣树脂进行改性,用芳香胺做固化剂，制备了亚胺改性环氧树脂胶黏剂。研究了端竣基亚胺屮间体的种类及用鼠、固化剂种类及用量、固化条件等因素对胶黏剂性能的爆响。结果表明，采用分子中含有枫基的亚胺中间体对环氧进行改性、用DDS做固化剂制得的胶黏剂的性能最好。亚胺屮间体用暈为60phr-70phr.固化剂用最控制在固化剂活泼・H/环氧基为0.6-0.7时，胶
2、黏剂的综合性能较好。适合该胶黏剂的固化条件为200°C/2h+220°C/4h9关键词：耐热环氧胶黏剂;端竣基亚胺中间体;亚胺改性环氧树脂胶黏剂;耐航空润滑油;耐高温;耐溶剂中图分类号：TQ433.437文献标识码:A文章编号:1001-0017(2007)05-0326-04胶黏剂具有质量轻、不会产生采用御钉连接或螺栓连接时所形成的应力缺陷等特点，因而在航空航天领域得到了广泛应用［1,2］。其屮以坏氧胶黏剂的用量垠大、应用堆广。但由于未经改性的坏氧胶垠高工作温度一般只有150°C左右，存在耐热
3、性偏低、脆性较大、不能承受强极性溶剂或航空润滑汕等化学介质的作用等缺点，故通常需要对坏氧进行适当的改性，才能适用于某些特定的场合。木文采用端竣基亚胺二元酸屮间体对环氧进行改性，制成主链含有亚胺环结构的亚胺改性环氧树脂,再用芳香胺做固化剂，溶解于适当溶剂中制备了亚胺改性坏氧胶黏剂，提高了胶黏剂的耐热性、改善了胶黏剂对一：甲基乙酰胺等强极性溶剂及航空润滑汕等化学物质的耐受能力，使该胶黏剂满足了航天部件的使用环境条件要求。1实验部分1.1原料端發基亚胺中间体：自制［3］,结构式参见下式式中的R基可以为
4、-SO2-.・O•或・CH2・,分别简称BSLBEI、BTI,实测酸值分别为183・9、208、202.5mgKOH/g;式中R=-SO2-、-O-或-CH?-，分别简称BSLBELBTI环氧树脂:岳阳石化总厂环氧树脂厂，CYD128,环氧值0・52mol/100g;4,V二氨基二苯M(DDS)、4,V二氨基二苯瞇(DDE)、4,4,二氨基二苯甲烷(DDM):苏州贯生化工公司，纯度均399%；二甲基乙酰胺(DMAc),市售工业品;航空润滑汕：KXY-31,国产;聚胺■酰亚胺：自制川吸马來酰亚胺与
5、DDS通过加成反应得到，结构式参见下式；试片采用lC「18Ni9Ti不锈纲，其余材料均为化学纯。n=1~41.2亚胺环氧胶黏剂制备工艺在反应瓶中称虽加入环氧树脂，开动搅拌,升温至120~140弋时滴加催化剂，搅匀后加入端竣基亚胺中间体,升温至150~155。（2反应至物料基本透明，得到一种主链含有亚胺环结构的亚胺改性环氧树脂［5］。缓缓加入适当溶剂，于120±3弋冋流2~3h,貞至物料完全透明为止。加入固化剂及剩余的溶剂，继续回流lho搅拌降至40。（：以下，过滤装瓶备用。得到的胶黏剂外观为:棕
6、至棕红色透明液体;黏度（涂・4号杯,23±2°C）:15±2s;固体含量（180±2°Cz2h）:22±2%。［4,5］1.3剪切强度试样的制备试片采用3.Omm厚的不锈钢,施胶前按以下方法对试片进行表面处理:用100号砂纸打憔一在60°C6%的氢氧化钠溶液屮浸泡10min->用自來水冲洗干净后，在50°C10%的盐酸溶液屮浸泡lOmin-用自來水冲洗干净后烘干。在胶接面涂刷胶黏剂两遍，每次涂刷胶黏剂后按下述条件烘干：100弋0.5h+120°C0.5h+140°C15mim脱溶剂后胶膜总厚约0
7、.08-0.12mm.将已经涂好胶的试片叠装在固定模具中［6］,调整粘合压力为0.1-0.2MP可放入烘箱，文中如无特别说明均按以下条件固化：14（TClh+180oClh+200°C2h+220°C4ho1.4性能测试用口木岛津公司AG-201型电子式万能材料试验札按GB/T7124（1986胶黏剂拉伸剪切强度测定方法（金属对金属）规定测定剪切强度。2结果与讨论2.1端竣基亚胺中间体的种类对胶黏剂性能的影响固定亚胺中间体用量为70phr（相对100份环氧树脂加入的质量份，下同）。固化剂采用DD
8、M用屋为固化剂中的活泼・H/环氧基=0.65,研究了采用不同的端竣基亚胺中间体制备的胶黏剂的主要性能，结果见表1。表1亚胺中间体的种类对胶黏剂主要性能的影响Table1Effectsofspeciesofinileii)ten)e
