诺蒎酸、冠醚包合物及钙钛矿型化合物的结构与相变行为研究.pdf

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1、摘要摘要铁介电材料在信息存储、红外传感、通讯以及压电传感等方面有着广阔的应用前景。对于大部分铁介电材料，在相变点附近，会出现明显的介电异样和热学性质的异样变化。为了寻找具有相变的潜在铁介电材料，本文合成了一个诺蒎酸分子基铁电晶体、十个冠醚包合物及其金属衍生物和五个有机无机杂化钙钛矿型结构化合物，并通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、X-射线粉末衍射、介电、DSC以及铁电测试等多种表征方法对这十六个化合物进行了晶体结构分析与相变行为研究。1、简要介绍分子基铁介电材料的性质与研究进展。分别概述了诺蒎酸及其衍生物，冠醚包合物及其金属衍生物和有机无机杂化钙钛矿型

2、化合物国内外的研究现状，并阐明本论文的选题意义及所取得的研究进展。2、以β蒎烯为原料，经过一系列氧化酸化处理，合成得到了诺蒎酸分子晶体。经过红外光谱（IR）、元素分析、粉末衍射（XRD）以及核磁共振等表征，所合成的样品纯度达到了95%以上。对其进行介电、DSC、铁电，热重等性质研究，发现诺蒎酸是一分子基铁电体，其相变点温度为157K，最大自发极化值Ps为16.94μCcm-2。3、以18-冠醚-6为主体分子，有机分子胺为客体分子，成功组装了七个冠醚包合物：+–+–+·ClO–C12H24O6·C4H13N2·ClO4(2)、C12H24O6·C4H13N2·B

3、F4(3)、C12H24O6·C5H15N24(4)、C+–+–+–12H24O6·C5H15N2·BF4(5)、C12H24O6·C8H14N·BF4(6)、C12H24O6·C6H10N2·ClO4(7)、+–C12H24O6·C5H14N2·BF4(8)，化合物2-8均出现介电异样，DSC测试发现化合物2、4、6、7存在高温结构可逆变化，其相变温度依次为379K、394K、393K、382K，同时对其进行变温XRD研究，进一步验证了化合物发生了可逆结构相变。4、在第三章冠醚包胺类化合物的基础上，引入金属盐FeCl3、ZnCl2、CoCl2，成功合成得到了

4、三个冠醚金属包合物，依次为[C4H4N-(18-crown-6)]+[FeCl4]-[H20](9)、[C+-+-4H12N2-(18-crown-6)][ZnCl4](10)、[C4H12N2-(18-crown-6)][CoCl4](11)，通过介电、DSC、变温XRD以及变温拉曼光谱研究，发现化合物9是一个同时具有高温与低温可逆相变的分子介电开关材料。5、利用PbI2/BiI3与不同的有机分子胺合成得到了五个有机无机杂化钙钛矿型化合物，(C4H9NH3)PbI3(12)、(C6H15N2)PbI3(13)、(C7H11N2)2PbI3(14)、(C6H1

5、7N2)PbI3(15)、(BiI3)(C2H8NO)3(H2O)(16).单晶结构分析表明，化合物通过分子间作用力，形成二维网状结构。介电、DSC、粉末衍射、红外光谱研究发现化合物16具有高温介电与DSCI摘要逆异样变化，其相变温度为363K，其原因可能为乙醇胺分子间形成的氢键有序化所致。关键词：诺蒎酸；冠醚包合物；钙钛矿型；介电；相变IIAbstractAbstractFerroelectricmaterialswerepayedcloseattentionforitsimportantroleininformationstorage,infraredse

6、nsing,communication,piezoelectricsensingandotheraspects.MostferroelectricmaterialsundergophasetransitionsincertaintemperaturerangesandperformsignificantdifferenceofthermodynamicanddielectricanomaliesnearthephasetransitionInordertofindpotentialferroelectricmaterials,wehavesynthesized

7、onenopinicacid，tencrownetherclathratesanditsmetalderivativesandfiveorganic-inorganichybridperovskitecompounds，preliminarilyinvestigatedintheircrystalstructuresandphasetransitionbehaviorsbysingle-crystalX-raydiffraction,elementalanalysis,infraredspectra,powderX-raydiffractionanalysis

8、,dielectricconstant