气相色谱新讲义2.ppt

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1、气相色谱分析山东金普分析仪器有限公司GC—2010型王文彬2001.6.1.1毛细管色谱GC—2010气相色谱简介山东金普汉字大屏幕LCD显示器，显示直观，参数设定及其方便。双柱双气路结构，可同时安装FID，TCD两种检测器，并可方便的扩充ECD，FPD，NPD三种检测器。该机可十分容易的扩充为双FID放大器，并可扩装气体进样器和转化炉。具有五阶程序升温功能。具有变频智能后开门自动降温装置，实现真正意义的近室温操作。采用了微机自动点火功能。2001.6.1.2毛细管色谱GC—2010气相色谱简介山东金普稳定可靠的数字调零，避免了电位器调零所引起的基线不温。同时配备

2、两个填充柱汽化室和一个独立的毛细管专用系统。可有效的安装小（大）口径毛细管和填充柱。具有掉电保护功能，可自动记忆设定参数。具有超温保护功能，温度超过上限将自动断电并报警。具有断气保护功能，以保护色谱柱及铼钨丝。2001.6.1.3毛细管色谱GC-2010毛细管柱的安装结构大口径柱不分流进样山东金普应用上的几个问题关键:减少死体积,减少进样量.1.汽化室的安装.2.检测器的安装.3.流量的调节（流速）.4.进样量的要求.5.尾吹必要性.2001.6.1.4毛细管色谱GC-2010毛细管柱的流程分流/不分流进样山东金普应用上的几个问题关键:1.柱子的气路流程2气路系统

3、的应用4.柱流量的确定5.尾吹流量的确定2001.6.1.5毛细管色谱GC-2010毛细管柱的应用毛细管柱在进样口处的安装山东金普2001.6.1.6毛细管色谱GC-2010毛细管柱的应用毛细管柱在检测器处的安装山东金普2001.6.1.7毛细管色谱毛细管柱与填充柱的区别山东金普2001.6.1.8毛细管色谱与填充柱相比，毛细管柱的特点为：分离效能高分析速度快样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。山东金普2001.6.1.9毛细管色谱色谱柱的安装山东金普松开柱两端约0.5

4、米，以避免色谱柱弯曲；柱切面要整洁；汽化室一端应高于分流口3-4厘米，检测室应在少低于喷嘴1-2毫米；确定载气通过色谱柱；检漏；设定适当的载气流速和适宜温度；2001.6.1.10毛细管色谱固定相的选择山东金普若不知该使用那种固定相，就从SE-30和SE-54开始；低流失色谱柱常是更为惰性，温度上限较高；若能满足分离条件，使用非极性固定相比极性固定相具有更长的寿命；根据相似相溶的原则，进行对固定液的选择；对于能形成氢键的样品，一般选用极性或氢键型固定液。2001.6.1.11毛细管色谱色谱柱直径的选择山东金普一般认为直径在0.1—0.7mm较好小于0.1mm，入口

5、压力增加，柱负荷减少大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降当需要有高柱效的色谱柱时应使用0.25毫米的色谱柱；当需要样品容量大时，应使用0.32毫米的色谱柱；只有配备大口径进样时才使用0.53毫米的色谱柱，它特别适合高载气流速的作用2001.6.1.12毛细管色谱柱长度的选择山东金普分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率，需有四倍的柱长。15米的短柱用于分离较简单的样品，也适于扫描分析。30米的色谱柱为常用柱。50，60米柱适宜用于分离较复杂的样品。应注意：随柱长增加，分析时间也响应增加。2001.6.1.13毛细管色谱载气速度的

6、选择山东金普载气的纯度直接影响色谱柱的使用寿命，一般要求载气纯度达到99.99%--99.999%；载气的线速度直接影响保留时间和柱效；载气的线速度取决于柱温的设定；2001.6.1.14毛细管色谱色谱柱的老化山东金普首先，应了解色谱柱的固定液的型号与该柱的极限温度；老化温度的选择一般在本产品最高使用温度下老化色谱柱4小时或最高允许使用温度下20度老化色谱柱4小时；老化新色谱柱时，最好用程序升温升至所需温度，且载气流速不宜太高；2001.6.1.15毛细管色谱毛细管柱的条件选择山东金普样品含量准确度的调试（分流的影响）；氮气对灵敏度的影响；氢气对灵敏度的影响；空气

7、对灵敏度的影响；温度的影响；2001.6.1.16毛细管色谱色谱柱性能下降的原因山东金普色谱柱破裂；热损坏；氧损坏；化学损坏；色谱柱被污染；2001.6.1.17毛细管色谱基线不稳，噪声大：山东金普1，工作站或处理机本身问题；2，放大器受潮或玷污；3，仪器接地不良；4，色谱柱玷污或过量流失；5，气体不纯；6，样品过脏；7，玻璃内衬过脏；8，仪器在高灵敏度下工作；9，氢气流量太大，烧极化电压环；10，检测器温度太低，致使检测器积水；11，空气流量大，火焰抖动；12，钨丝松动，或接触不良；13，喷嘴过脏；14，热导放空处有样品冷凝；15电捕检测器污染；16，电捕温度太

8、低；200