实验十一 邻二氮菲吸光光度法测铁的条件实验.ppt

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1、实验十一邻二氮菲分光光度法测铁的条件实验一、目的要求1、掌握邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件实验的方法与原理。2、熟悉分光光度法的条件试验及测定方案的拟定。3、进一步了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验意义可见分光光度法测定无机离子，要经过两个过程：一是显色过程；二是测量过程；为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件：显色剂用量、酸度、温度、时间及干扰的消除确定显色反应的最佳实验条件，也就可以在一定程度上保证了实验的准确度和精密度。三、实验原理邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的显色剂。它是测定二价铁的一种高灵

2、敏度的高选择性试剂。二价铁和水溶液中的邻二氮菲反应，生成一种很稳定的橙红色螯合物，其在510nm波长下有最大吸收，且遵守朗伯－比耳定律，摩尔吸光系数ε＝1.1×104。在pH3～9的范围内（一般将酸度控制在pH=5～6的范围内），颜色的深度不受影响，且可稳定半年之久。最小检出浓度是50g·L-1(用1cm吸收池)通常从以下几个方面考虑显色反应的实验条件：显色剂用量、酸度、温度、时间及干扰的消除。我们的条件实验通常采用单因素实验法。其原理是在几个实验条件中，改变其中一个条件的值，固定其它的条件，然后测定相应的吸光度值，再从中找出符合实验要求的条件。四、仪

3、器和试剂1、醋酸钠：1mol·L-1；2、盐酸羟胺：100g·L-1；(用时配置)3、邻二氮菲(1.5g·L-1)：4、铁标准溶液分光光度计的使用1、使用仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理。以及各个操作旋钮之功能。在未接通电源前，应该对仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固。通地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。2、开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调至测试用波长。仪器预热30分钟。3、打开试样室盖（光门自动关闭），按“0”按钮，使数字显示为“00.0”，盖上试样室盖，将空白（参比）放在光路上，使光电管受

4、光，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示为“100.0”。4、预热后，按(4)连续几次调整“0”和“100%”，仪器即可进行测定工作。5、选择开关置于“A”，调节吸光度调零旋钮，使得数字显示为“.000”，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度值。6、如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100%”后稍等片刻，（因光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一段光响应平衡时间），当稳定后，重新调整“0”和“100%”即可工作。7、每台仪器所配套的比色皿，不能与其它仪器上的比色皿单个调换。五、实验步骤1、邻二氮菲与铁的配合物的稳定性用吸量管准

5、确吸取10ug·mL-1铁标准溶液5mL，置于50mL容量瓶中。加入100g·L-1盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加入1.5g·L-1邻二氮菲溶液2mL和1mol·L-1醋酸钠溶液5mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，在最大吸收波长510nm处，从加入显色剂后立即测定一次吸光度，经15min，30min，45min，60min后，各测一次吸光度。以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制A—t曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。2、显色剂用量的影响取50mL容量6个，各加入10ug·mL-1铁标准溶液5ml，1m

6、l100g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀.再分别加入邻二氮菲溶液0，0.5，1.0，2.0，3.0和4.0mL,再各加入醋酸钠5mL.以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度汁上，用适宜波长(510nm)，1cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制A—v曲线，由曲线上确定显色剂最佳加入量。注意:1．干扰用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铬与试剂形成有色配合物；钨、相、铜、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水

7、解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。2．试剂本次实验中，所用的试剂有铁标液、盐酸羟胺、邻二氮菲。其中盐酸羟胺是还原剂，用来还原三价铁离子；邻二氮菲是显色剂。六、操作要点1、溶液的配制用移液管准确移取试剂溶液；注意溶液的加入顺序不能搞错。2、测定要合理地设计条件实验的点，做到不漏做条件。七、注意事项1、试剂的准确加入及加入的顺序；2、比色皿的使用；在进行条件试验时，每改变一次条件，比色皿要洗干净。