【精品】有机实验思考题及参考答案.doc

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1、基础有机实验基本要求一、基本知识1.玻璃仪器名称2.实验报告:含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);实验讨论部分3.热源选择,明火加热吋石棉网离玻璃仪器底部的距离4.回流、蒸帼速度选择5.冷凝管冷却介质选择6.反应、蒸帼装置中温度计的位置7.分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒岀、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)8.液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定9.阿贝折光仪使用方法二、基本操作1.重结晶%1重结晶原理及适用场合;

2、%1重结晶装置;%1溶剂选择的方法;%1溶剂用量确定方法;%1活性炭用量确定及加入时间;%1热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)2•简单蒸馆%1掌握蒸锚装趕、操作要点;%1蒸馆操作的用途及适用场合;%1憾出液纯度测定方法;%1沸石的作用;若要补加沸石,需注意什么?%1憾出液速度如何控制;%1终点判断;%1先停火还是先关冷凝水?3.水蒸汽蒸镭%1原理、适用场合、适用三条件;%1正规水蒸汽蒸镭和简易水蒸汽蒸帼装置;%1安全管、T形夹作用;%1可蒸镭样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置;%1蒸帼速度

3、;%1终点判断;%1如何判断哪层是有机物;%1样品乳化不分层如何处理。三、主要合成实验要求1.乙酸乙酯的制备%1酯化反应特点;%1如何提高反丿应速率及产率;%1本实验以哪个原料为基准计算产率;%1粗产品中会有哪些杂质?这些杂质是如何除去的?是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液來洗涤蒸憾液?为什么?%1食盐水的作用,为什么要用食盐水?是否可用蒸憾水代替食盐水?%1本实验产品为什么不能用氯化钙干慄;%1本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率;如何控制原料的滴加速度?2.正丁醛的制备%1反应装置;%1正丁醛的制备原理;%1分水器的原理、用途、适用条件和使用方法;%1投料时为什么耍将正

4、丁醇和浓硫酸混合均匀;%1粗产品为什么可用50%硫酸处理精制,原理是什么,是否可用98%浓硫酸精制;%1最后蒸憾时,选用什么冷凝管,为什么?3.1■漠丁烷的制备%1合成原理;%1本实验丿应根据•哪种药品的用量计算理论产量;加料顺序;为什么加入硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?%1硫酸的作用是什么,硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响;%1气体吸收吸收什么气体,可用什么液体来吸收,对气体导管插入位置有什么要求;%1回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪一层,上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因;%1粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作耍注意什么问题?%1用碳酸钠

5、溶液洗涤耍注意什么。4.肉桂酸的制备%1合成原理;%1本实验的原料药品为什么需要处理,如何处理;%1回流反应吋,选用什么冷凝管,为什么?%1温度过高对反应有什么影响;%1水蒸气蒸憎的冃的是什么?是否可不进行水蒸气蒸憎而直接加NaOH处理?后处理加碱和加酸的冃的和原理;%1加活性炭的冃的是什么?减压热过滤的操作注意事项;减压过滤操作的注意事项;%1沸水浴的冃的和操作注意事项;%1反应混合物中的苯甲醛可否用蒸憎方法除去,为什么?5.双酚A的制备%1合成原理及主要的副反应和副产物;%1苯酚的称取和加料操作;用什么称取?可否量筒量取?为什么取苯酚前需加热?%1此合成反应为什么需耍搅拌?温度计的

6、安装有什么注意事项?%1温度过高对反应有什么影响;会熟练控制水浴温度;%1过滤时加两张滤纸,否则强酸性条件滤纸易被抽穿;检验洗涤液酸性,应取漏斗下流出的滤液检验。%1硫酸起什么作用?硫酸浓度过高和过低有何不好?参考答案短颈圆底烧瓶一、基本知识1•实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示:分ta头温度计套管搅拌器套管标准接头蛇形冷凝管图一常用的标准接口玻璃仪器明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离3.热源选择,易挥发的溶剂不能用直接火答:易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器屮加热;易燃、加热,一般采用电热包加热;<80°C可用水浴加热,>80°C可选择适当的油浴加热。明火加热时石棉网离烧瓶底部的距

7、离5-8mm。1.凹流、蒸馆速度选择答:每秒1・2滴;回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度,不超过第二个球即可。1.冷凝管冷却介质选择答:<140°C,水冷却,采用水冷凝管;2140°C,空气冷却,采用空气冷凝管。2.反应、蒸憾中温度计的位置答:反应装置中,温度计水银球丿应浸入反应液但不能接触瓶壁,若反应液太少,则在保证不接触瓶壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液;蒸憎装置屮(如右图所示),温度计水银球的上端应与蒸馆头支图二普通蒸帑装置及温度计位

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