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1、氨氮自动监测研究司环境导报2002.6t技平台氨氮是水污染物质中的一项重要指标.氨氮污染主要来源于工业,农业和养殖业,石化,化工生产企业是氨氮排放大户,此外农业面源污染,养殖业污染也有进一步增大的趋势,过量的氨氮流入水体,造成了水体富营养化,藻类爆发,这是湖泊,近海海域赤潮频繁发生的主要原因.国内不少省市已把水域的氨氮列为必测指标,控制其排放,并相继出台了氨氮超标排污收费办法.氨氮已成为水域污染除高锰酸盐指数外的第二项主要污染物,对氨氮的自动检测,排放监控是一项亟待解决的重要问题.1自动监测方法选取氨氮指标的实
2、验室分析,国家规定了三种标准方法和一种试行方法:GB7478蒸馏和滴定法,GB7479纳氏试剂比色法,GB748l水杨酸分光光度法及试行的氨气敏电极法.运用于现场在线的氨氮自动检测仪目前尚无国家标准和行业标准.污水的氨氮检测,目前国内仍沿用现场采集水样,带回实验室分析的传统方法.经江苏省科技情报所科技查新,目前国内尚无应用于现场的氨氮自动在线检测仪器,查到的国外现有的氨氮在线自动检测仪均采用氨气敏电极法.从国家规定的几种氨氮检测方法标准和参考国外仪器的检测方法考虑,现场在线检测似乎应首选氨气敏电极法,但我们在研
3、究试验中发现:①目前国内生产的氨气敏电极的技术,质量问题较多,无法投入实际应用:②氨气敏电极抗污染能力差,无法实现自动清洗,且电极易损,其半透膜需经常更换(更换周期数小时至数月不等);(易受高离子浓度水样干扰;④经常要用标准溶液对仪器进行标定,修正曲线;⑤德国STIP公司,E+H公司等国外氨氮检测仪均使用氨气敏电极,使用时同样需要对样品进行预处理(将被测样品pH调至l1),仪器有一个专用检测室,电极放在检测室内,检测,清洗交替进行,全套仪器也比较复杂.鉴于这些问题,在高浓度污水测量中应用氨气敏电极法难以实现.纳
4、氏试剂比色法,水杨酸分光光度法易受到的干扰物较多,不加蒸馏处理时检测范围窄,量程低,对高浓度氨氮的检测仍必须采用蒸馏方式.本项研究开发的氨氮自动检测仪主要用于高浓度的污水检测,而对高浓度污水氨氮的检测,目前国家规定的标准方法是蒸馏和滴定法(GB7478),同时考虑到本研究的目的主要是开发用于环境监督管理用的仪器,因此采用蒸馏滴定法实现氨氮自动检测是最合适的.尽管采用蒸馏滴定法样品检测周期高于氨气敏电极法,但环境监理用的仪器准确度要求高于连续实时性的要求.2实施技术方案2.1测试原理与流程框图蒸馏和滴定法测试原理
5、是将被测水样的pH调节至微碱性后蒸馏处理,蒸馏释出的氨被吸收瓶中的硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨,进而测定氨氮含量.检测流程框图见图l.试剂硼酸盐酸『数据处理I—t一水样一预处理一蒸馏—恒圃—圈—里塑囹一废液排放图1氨氮自动检测流程◆●南京刘秀宁氨氮自动监测研究2.2技术难点及本设计的实现方法2.2.1蒸馏前试样的预处理加隐蔽剂,去除试样中的干扰物质和调节试样的pH值是样品预处理的关键.蒸馏体系中试样pH偏高,则部分有机氮易被分解释出氨,使结果偏高;试样pH偏低,则水中的NH不能全部转化为氨而使结果偏
6、低.经典方法中通过加酸(或碱)调节水样至中性,再加固态氧化镁,使其呈微碱性,然后进行蒸馏处理,预处理过程十分繁琐,且在自动分析仪器中难以实现,固态氧化镁难以加入.在本项目研究中,研制出了一种专用的综合试剂.综合试剂加入的作用为:a.在较宽的范围内自动调节试样的pH值,使其呈微碱性(对原水水样pH值的调控能力为pH值在3～l0)Ib.使样品在蒸馏过程中pH值保持在8-9之间,保持蒸馏体系的酸度稳定,防止酸度随温度和体积的改变而改变,确保氨的蒸出效率-c.隐蔽试样中的干扰物质,并且提高测定结果的准确度与精密度.综合
7、试剂的选择与验证,一是通过标准样品测定回收率,二是与经典法同步测试工业废水,加标样后测定回收率,两方法的准确度经t检验,结果无显着差异,从而最终验证确定的.2.2.2滴定终点判断滴定终点判断在经典方法中是以甲基红一亚甲基蓝为指示剂,溴百里酚蓝为指示液,观察滴定馏出液颜色变化判定终点.本项目设计采用了在自动滴定的过程中测量溶液电位的变化率来判定终点,既保证了测量的准确度又使得仪器易于实现.2.2.3流程的自动控制水样及各种反应溶液的精确定量,加置,反应条件与过程的控制,数据处理,废液排放等检测全流程的自动控制是仪
8、器的关键,本项目系统设计精巧,独特,采用了数项创新技术(已获国家专利,专利号012379956),结合计算机控制技术,完成了流程控制的各项任务.哈尔滨工业大学的一个科研小组最近收集,培养,配制成功一个微生物菌群,它能有效地把城市生活垃圾降解转化成有机肥料.研究小组的领导者杨谦教授说,收集配制成功的这个菌群大约由细菌,放线菌,真菌等类型的十几种能降解不同有机残体的微生物组成.在研究小组研
