GBT XXXXXXXXX 煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法(征求意见稿).doc

《GBT XXXXXXXXX 煤中砷、硒、汞的测定 原子荧光光谱法(征求意见稿).doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、GBTXXXXXXXXX煤中砷、硒、汞的测定原子荧光光谱法(征求意见稿)　　本标准由中国煤炭工业协会提出。　　本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。　　本标准起草单位本标准主要起草人GB/TXXXX—XXXX1煤中砷、硒、汞的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定了原子荧光光谱法测定煤中砷、硒、汞的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、结果计算和表述、方法精密度和试验报告。　　本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。　　2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。　　凡是注日期的

2、引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。　　GB/T213煤的发热量测定方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定3砷和硒的测定3.1方法提要将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，分别用硫脲-抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，用盐酸加热将六价硒还原为四价硒，再用硼氢化钠作为还原剂，氩气作为载气将其导入原子化器，用原子荧光光谱仪测定。　　3.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。　　

3、3.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）市售，或以2份质量的轻质氧化镁与1份质量的无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。　　3.2.2盐酸相对密度1.18。　　3.2.3盐酸溶液体积分数5%，量取盐酸（3.2.2）50mL加入适量水中，然后用水稀释至1L。　　3.2.4硫酸溶液c(1/2H2SO4）＝6mol/L。　　量取相对密度为1.84的硫酸167mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1L。　　3.2.5氢氧化钠溶液5g/L。　　称取5.0g氢氧化钠溶于1L水中。　　3.

4、2.6氢氧化钠溶液c(NaOH)＝6mol/L。　　称取48.0g氢氧化钠用少量水溶解后，稀释至200mL。　　3.2.7硼氢化钠溶液10g/L。　　称取10.0g硼氢化钠溶于1L氢氧化钠溶液（3.2.5）中，使用前现配。　　3.2.8硫脲-抗坏血酸溶液50g/L。　　称取硫脲5g.0和抗坏血酸5.0g，溶于100mL水中，使用前现配。　　3.2.9砷标准储备液100μg/mL。　　准确称取已在105℃～110℃下干燥约2h的优级纯三氧化二砷0.1320g溶于2mL氢氧化钠溶液（3.2.6）中，加入约50m

5、L水，待完全溶解后，再加2.5mL硫酸溶液（3.2.4），用水稀释至1000mL。　　砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液。　　3.2.10砷标准中间溶液10μg/mL。　　准确吸取砷标准储备溶液（3.2.9）10mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。　　GB/TXXXX—XXXX23.2.11砷标准工作溶液0.4μg/mL。　　准确吸取砷标准中间溶液（3.2.10）4mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。　　3.2.12硒标准储备液1000μg

6、/mL。　　准确称取高纯硒0.1000g于100mL烧杯中，加入相对密度1.42的硝酸5mL，低温加热溶解后，继续加热驱尽氮氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。　　硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液。　　3.2.13硒标准中间溶液10μg/mL。　　准确吸取硒标准储备溶液（3.2.12）1mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。　　3.2.14硒标准工作溶液0.2μg/mL。　　准确吸取硒标准中间溶液（3.2.13）2mL于100mL容量瓶中，用水稀

7、释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中备用。　　3.2.15氩气纯度99.99%以上。　　3.2.16瓷坩埚容量为30mL。　　内表面瓷釉完好。　　3.3仪器设备3.3.1原子荧光光谱仪配有砷空心阴极灯和硒空心阴极灯作为光源。　　3.3.2马弗炉带温度控制装置，能够在2h内从室温加热到800℃±10℃，通风良好。　　3.3.3电热板能保持温度在60℃～90℃之间。　　3.3.4分析天平分度值0.1mg。　　3.3.5天平分度值0.01g。　　3.4样品粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样。　　3.5试验步骤3.5.1

8、样品溶液的制备3.5.1.1在瓷坩埚内称取艾氏剂1.5g（称准至0.01g），然后称取一般分析试验煤样0.99g～1.01g（称准至0.0002g），用玻璃棒仔细搅拌均匀，再用1.5g（称准至0.01g）艾氏剂均匀覆盖在混匀的煤样上面（见不到黑色的煤炭颗粒）。　　当灰分大于40%或全硫含量大于8%，或砷含量大于20μg/g或硒含量大于10μg/g时，称样量为0.50g。　　3.5.1.2将坩埚放入马弗炉中，关上炉