钙铁包芯线试样制取及主量元素分析.pdf

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1、２０１７年４月武钢技术Ａｐｒ．２０１７第５５卷第２期ＷＩＳＣＯＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＶｏｌ．５５Ｎｏ．２·３７·钙铁包芯线试样制取及主量元素分析卢文琪，李江文，张春兰，谢芬（武钢研究院，湖北武汉４３００８０）摘要：分段截取钙铁包芯线进行制样，采用硝酸和盐酸溶解试料，以ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钙和铁等主量元素，分析该方法的主要条件及效果。进行了试样溶解用酸条件选择，光谱分析谱线选择及干扰校正等试验，在最佳试验条件下，采用本法对同一试样中的钙和铁元素含量进行１１次平行测定，得出相对标准偏差为０．２２％～０．４３％，回收率为

2、９９．２％～９９．４％。该方法具有较高的准确度和精密度，并具有快速、高效等优点，能满足科研及生产中的测量要求。关键词：钙铁包芯线；制备；溶解；光谱分析中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００８－４３７１（２０１７）０２－００３７－０３ＳａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃａｌｃｉｕｍｉｒｏｎｃｏｒｅｄｗｉｒｅａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｉｔｓｍａｊｏｒｅｌｅｍｅｎｔｓＬＵＷｅｎｑｉ，ＬＩＪｉａｎｇｗｅｎ，ＺＨＡＮＧＣｈｕｎｌａｎ，ＸＩＥＦｅｎ（ＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＣｅｎｔｅｒ

3、ｏｆＷＩＳＣＯ，Ｗｕｈａｎ４３００８０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃａｌｃｉｕｍｉｒｏｎｃｏｒｅｄｗｉｒｅｗａｓｉｎｔｅｒｃｅｐｔｅｄｂｙｓｅｇｍｅｎｔａｎｄｄｉｓｓｏｌｖｅｄｉｎｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃａｃｉｄ，ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｉｔｓｍａｊｏｒｅｌｅｍｅｎｔｓａｓＣａａｎｄＦｅｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｂｙＩＣＰ－ＡＥＳ，ｍａｉｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓａｎｄｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｓｕｃｈａｓｃｏｎｄ

4、ｉｔｉｏｎｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｃｉｄｕｓｅｄｆｏｒｄｉｓｓｏｌｖｉｎｇｓａｍｐｌｅｓ，ｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｉｎｓｐｅｃｔｒｕｍａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅｍａｄｅ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆＣａａｎｄＦｅｉｎｔｈｅｓａｍｅｓａｍｐｌｅｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｆｏｒ１１ｔｉｍｅｓｐａｒａｌｌｅｌｌｙｂｙｔｈｅｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｒｅｌａｔｉ

5、ｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ０．２２％～０．４３％，ｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｉｏｗａｓｂｅｔｗｅｅｎ９９．２％～９９．４％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｗｉｔｈｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｈａｓｄａｄｅｖａｎｔｇｅｓｏｆｆａｓｔａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｗｈｉｃｈｃａｎｍｅｅｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃｒｅｓｅａｒｃｈａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｌｃｉｕｍｉｒｏｎｃｏｒｅｄｗｉｒｅ；ｐｒｅｐａｒ

6、ａｔｉｏｎ；ｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ；ｓｐｅｃｔｒｕｍａｎａｌｙｓｉｓ在炼钢与铸造生产中，需要对钢液进行脱氧、准，多采用化学分析方法测定钙和铁的含量，分析脱硫处理，由于金属钙与氧的亲和力大，常作为钢流程较长，效果不太好。在此，针对钙铁包芯线的液脱氧剂，但金属钙在空气中易氧化，因此以钙铁取样及各主要元素的分析方法进行探讨，采用分［１］包芯线的形式进行使用。将金属钙与一定比例段直接剪取试样、快速称取大量试样进行测定，建的铁粉混合包覆制成的包芯线称为钙铁线，采用立钙铁包芯线中钙、铁含量测定的化学分析方法，钙铁包芯线进行钙

7、处理可以有效降低杂质，净化采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对钙铁包芯线中的钙、铁进行测钢液，提高钢水可铸性和力学性能，广泛运用于超试，分析结果良好，该方法简单且易于操作，可以低碳钢、纯净钢等生产领域。但钙铁包芯线由金满足炼钢厂的分析需求。属钙粉和还原铁颗粒组成，具有很强的还原性，从１试验部分而影响最终分析结果，且制样过程中极易因摩擦热而产生自燃现象，影响生产安全和员工身体健１．１仪器与试剂康；同时样品在铁管中相互流动造成不均匀分布，采用ＩＲＩＳＡｄｖａｎｔａｇｅ全谱直读等离子体发射也造成了取样经常不具备代表性，从而严重影响光

8、谱仪（美国热电公司）；盐酸、硝酸均采用优级了化验分析结果。准确测定炼钢辅料中钙的含纯；采用的标准溶液中铁含量（质量浓度）为量，对保证钢水脱硫、脱氧效果及钢材质量有着重１０．００ｍｇ／ｍＬ，钙含量为１．００ｍｇ／ｍＬ，均采用高要的意义。包芯线试样目前还没有相应的分析标纯试剂配制，用时逐级稀释。作者简介：卢文琪（１９６８－），男，高级工程师，从事冶金化学分析工作·３８·武钢技