肼还原法制备镍纳米粒子.ppt

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1、肼还原法制备镍纳米粒子汇报人：胡兆勇122060028纳米Ni的应用制备方法实验表征结果讨论近年来，纳米金属材料如铁、镍纳米粒子由于在磁流体、磁记录系统、催化、光电子和药物传输等领域具有潜在的应用而得到广泛关注。纳米镍粉广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等。纳米Ni的应用制备方法：气相沉积法，模板法，溶胶凝胶法，电化学沉积法在溶液法中，还原剂一般采用硼氢化钠和肼。当用硼氢化钠作还原剂时，反应快且较完全，但硼氢化钠价格高，并且在产品中常会带入硼等杂质。肼是一种价格低廉的还原剂，且不会给产品带来难以剔除的杂质。所以，

2、经常被用于还原制备不同的金属。实验部分NiCl2·6H2O,N2H4·H2O，乙二醇和NaOH，（均为分析纯）；去离子水合成：在设定的温度下，先向三口烧瓶中加入乙二醇溶液，将二氯化镍溶解于乙二醇溶液中，再加入适量的水合肼和1mol/LNaOH溶液，剧烈搅拌一段时间后有黑色粒子形成。在反应的过程中，溶液的颜色由绿变紫，然后呈白紫色，最后变黑。在60℃时强烈搅拌30min，将溶液离心，黑色沉淀在80℃下空气中干燥2h，待检测；往滤液中加入一定量Na2CO3溶液，若无沉淀生成，则表明滤液中检不出Ni2+，说明反应进行完全。实验试剂

3、：表征：XRD，SEM，PH，温度等3个特征峰(2θ=44.5˚,51.8˚和76.4˚)。分别对应镍（1,1,1)，(2,0,0)和(2,2,2)面的特征峰，这表明产物为面心立方结构的晶体镍。XRD图谱中没有出现NiO和Ni(OH)2的杂质峰，这说明用肼还原生成Ni不需要惰性气氛，也可能是反应本身有惰性气体放出而不再需要另外的惰性气体保护。Ni纳米粒子XRD表征SEM不同溶剂中的形貌特征从图2可以看出，Ni粒子在乙二醇溶剂中分散最好(图2(c))，粒子粒径大约为25nm。这说明不但可以在乙二醇中还原得到Ni纳米粒子，且Ni

4、纳米粒子在乙二醇中分散性好。pH值调节剂的作用可以推测，在反应过程中，NaOH不仅起调节pH值的作用，还可能起催化作用。温度的影响随着温度的升高，反应物活性提高，成核速率加快，同时也减小了反应物的过饱和度，控制了核的生长，能快速地生成较小的粒子。随着温度的进一步升高，生成的粒子越容易团聚，导致粒径变大。根据以上分析，为了得到粒径小且分散性好的Ni纳米粒子，反应温度应控制在40~60℃。Ni粒子的形成机理a.在60℃时，将二氯化镍加入到乙二醇中时，溶液呈绿色，无黑色物质形成，这说明，Ni2+是被肼还原的而不是被乙二醇还原的。b

5、.在其他条件相同的情况下，用不同的碱调节pH值到10以上，只有用NaOH时，才能形成Ni纳米粒子，这说明NaOH可能起催化作用。c.在空气气氛下生成的产物中没有镍的氧化物，这说明在反应进行过程中，可能有惰性气体生成，起到保护作用。总的反应式为：实验结果表明：2Ni2++N2H4+4OH−→2Ni+N2+4H2O结论a.在乙二醇溶液中，不需要惰性气体保护用肼还原可以制得Ni纳米粒子。b.在最佳的还原条件下：反应温度为60℃，用NaOH调节pH至10~11，得到的Ni粒子为体心立方结构，平均粒径为25nm。c.在Ni纳米粒子的形

6、成过程中,NaOH不仅起到调节pH值的作用,还起催化作用。谢谢大家!