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时间:2020-02-01
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1、实验二十七乙酸正丁酯的合成〈一〉实验目的〈二〉实验原理〈三〉实验仪器与装置〈四〉实验步骤〈五〉实验注意事项〈六〉问题讨论〈一〉实验目的掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。掌握液体化合物的分离提纯方法〈二〉实验原理合成乙酸正丁酯的反应如下:酯化反应是平衡反应,而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸作催化剂,可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动,可以采用增加反应物浓度(冰醋酸),和将生成物除去的方法,使酯化反应趋于完全。为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来,冷凝后通过分水器
2、分出水,油层则回到反应器中。〈三〉实验仪器与装置仪器:圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、接收管、分液漏斗、锥形瓶试剂:正丁醇9.3g(11.5ml,0.125mol)、冰醋酸9.4(9ml,0.15mol)、浓硫酸、10%碳酸钠、无水硫酸镁〈四〉实验步骤1、按图装配好反应装置后,在圆底烧瓶中按如下加料顺序操作:2、产品提纯:(文献值:沸点126.5℃,d0.882)0.882)〈五〉实验注意事项1、在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿。2、滴加浓硫酸时,要边加边摇,以免局部碳化。3、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响
3、产率。〈六〉问题讨论1、酯化反应有哪些特点?本实验中如何提高产品收率?又如何加快反应速度?2、计算反应完全时理论上应分出多少水。3、在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?若改用氢氧化钠溶液是否可以?为什么?
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