水蒸气蒸馏 -3.ppt

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1、第三节水蒸气蒸馏一、水蒸气蒸馏的意义二、基本原理三、水蒸气蒸馏操作（一）活蒸气法（二）直接法一、水蒸气蒸馏的意义是分离和纯化有机化台物的常用方法之一，尤其是在反应产物中混有大量树脂状杂质的情况，水蒸气蒸馏效果较普通蒸馏或重结晶好。1．进行水蒸气蒸馏时，对要分离的有机化合物有以下要求：(l)不溶或微溶于水，这是满足水蒸气蒸馏的先决条件。(2)长时间与水共沸不与水反应。(3)近于l00℃时有一定的蒸气压，一般不少+10mmHg(133kPa)。许多不溶于水或微溶于水的有机化合物，无论是固体还是液体，只要在l00

2、℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。2、意义利用水蒸气蒸馏可把这些化合物同其他挥发性更低的物质分开而达到分离提纯的目的。避免不稳定的或沸点较高的物质从混合物蒸出分解的可能。水蒸气蒸馏也是从动、植物中提取芳香油（挥发油）等天然产物最常用的方法之一。二、基本原理1．相互混溶的挥发性混合物的蒸气压：因能形成一个理想的溶液，服从拉乌尔定律，混合物在一定温度的蒸气压:P总=Pa0Na+Pb0Nb+…+Pi0Ni即混合物的蒸气压（P总）不是各个纯液体的蒸

3、气压的直接加合(Pa0+Pb0+…+Pi0)，而是被液体摩尔分数（Na,Nb,…,Ni）缩小后再加合在混溶和均相溶液面上的总压力是由各组分的P0和N0共同决定着。2．互不混溶的挥发性混合物的蒸气压：其性质与互溶液体的溶液完全相反。其中每—组分在一定温度时的分压，等于在同一温度下的纯化合物的蒸气压，即Pi=Pi0，而不取决于混合物中各化合物的摩尔分数，即混合物的每一组分是独立地蒸发的。因此根据道尔顿(Dalton)分压定律，互不相溶的挥发性有机物质在某一温度t下的总蒸气压力为:P总=Pa0+Pb0+…+Pi0

4、任何温度下的总蒸气压力（P总），总是大于任一组分的蒸气压，等于各组分的分蒸气压力之和。P总随着温度升高而增加，直到其等于外部大气压力时，液体即开始沸腾。显然，互不混溶的混合物的沸点要比沸点最低的某个组分单独存在时的沸点还要低。3．水蒸气蒸馏情况P总=P水0+Ps0水蒸气蒸馏时．混合物沸腾的温度要低于水的正常沸点(Ps0＞P水0)。因此要在100℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是有效方法。图表示水(bp：l00℃)和溴苯(bp：156℃)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。4．水蒸气

5、蒸馏的计算将水蒸气蒸馏体系视为理想体系，根据理想气体状态方程在水蒸气蒸馏条件下，V水＝Vs,且蒸馏温度相等，则有：表明：水蒸气蒸馏冷凝液中，两种物质的相对质量（也是蒸气中的相对质量）与他们的蒸气压和相对分子量成正比。能用水蒸气蒸馏分离的有机化合物，有其自身的结构特点，例如，许多邻位二取代苯的衍生物比相应的间位与对位化合物随水蒸气挥发的能力要大(见表2—14)；能形成分子内氢键的化合物如邻氨基苯甲酸、邻硝基苯甲醛、邻硝基苯酚都随水蒸气蒸发.三、水蒸气蒸馏操作实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：第一种方法：使

6、用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶——活蒸气法。第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏——直接法。（一）活蒸气法此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质，此法甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。1．蒸馏装置水蒸气蒸馏的装置由蒸气发生器和蒸馏装置两部分组成水蒸气发生器一般是用金属制成(或用短颈圆底侥瓶代替)。使用时在发生器内加入2／3容积的水，在发生器的上口通过塞子插入一根内径约0．5cm，长约80cm玻璃管作为安全管，管子的下端接近发生器底部。发生器的蒸气导

7、出口通过T形管与蒸馏部分的蒸气导人管相连。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹夹住。蒸气导人管下端尽量接近烧瓶底部。在管道与蒸馏瓶之间接上气液分离器或装上一个T形管以除去其中的冷凝水。用克氏蒸馏头与冷凝管相接，用来防止蒸馏时蒸馏瓶中的混合物溅入冷凝管2.操作方法在水蒸气发生器中加入容积2／3的水，将蒸馏物倒人圆底烧瓶，其量不得超过烧瓶容积的l／3。检查装置是否漏气。开始蒸馏前先将螺旋夹打开，加热水蒸气发生器至水沸腾，当T形管的支管有水蒸气冲出时，把夹子夹紧，让水蒸气均匀地通人圆底烧瓶中，这时烧瓶内的混合

8、物翻滚不息有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。在蒸馏过程中若因水蒸气冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的2／3，或者蒸馏速度较慢时，可将蒸馏烧瓶隔石棉网加热。但要注意瓶内蹦跳现象，蹦跳厉害时，要停止加热。在蒸馏过程中，还需注意安全管水位是否正常、蒸馏