水蒸气蒸馏实验.ppt

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1、有机化学基础实验五苯甲酸乙酯的水蒸气蒸馏一.实验目的1.了解水蒸气蒸馏原理及应用2.掌握水蒸气蒸馏装置和操作方法3.掌握分液漏斗的使用和保养方法。二、实验原理水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法。在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水共热，使有机物和水一起蒸出，这种操作称为水蒸气蒸馏。但被提纯的物质必须具备以下条件：1、不溶或难溶于水。2、与水一起沸腾时不发生化学变化。3、在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg（1.33kPa）以上。根据分压定律，这时混合物的蒸气压应该是各组分蒸气压之和：p总=pH2O+pA当总蒸气压等于大气压时，该混合物开始沸腾，此

2、时混合物的沸点低于任一组分的沸点，该有机物在比其正常沸点低得多的情况下被蒸出。馏出液中有机物的质量mA与其分压pA的关系为：mA/pAMA=mH2O/pH2OMH2O三.实验装置水蒸气发器三口烧瓶T形管螺旋夹普通蒸馏装置分液漏斗等水蒸气蒸馏装置是由水蒸气发生器和简易蒸馏装置两部分有机组合而成。水蒸气发生器的上口配置安全管，可以观察内部蒸气压变化情况。水蒸气发生器的蒸气导出口通过T形管与蒸馏部分的三口烧瓶蒸气导入管连接。T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹夹住。蒸气导入管下端要尽量靠近烧瓶底部。四.实验操作1.水蒸气发生器中加入其容积1/2~2/3的水，加10ml粗苯

3、甲酸乙酯于三口烧瓶中，按图搭好装置，打开T形管上的螺旋夹，开冷凝水。2.加热水蒸气发生器使水沸腾。待T形管上有蒸汽冲出时，将螺旋夹关闭，让蒸气通入三口瓶，有浑浊液流入接受瓶时，调节馏出速度为2~3滴/秒。3.待馏出液透明澄清时，可停止蒸馏。先打开T形管上的夹子，再停止加热。4.将馏出液转入分液漏斗，静置分层，除去水层，将有机层倒入锥型瓶，加干燥剂无水氯化钙至有机层透明，再用三角漏斗滤去干燥剂，最后用量筒量取产物体积。五.注意事项1.水蒸气发生器盛放约容积的2/3的水为宜，（可通过液位管观察），否则沸腾时水将会冲入烧瓶。2.水蒸气发生器与烧瓶之间的连接段要尽可能的短，以

4、减少水蒸气的冷凝。3.安全管的下端应接近容器底部。4.分液漏斗使用前首先检查分液漏斗的塞子和活塞是否紧密配套，如漏水，在活塞上涂凡士林。注意不要抹在活塞孔中。5.分液漏斗分液时应注意，下层液体从分液漏斗下面放出，上层从上口倒出。分出下层液体时一定要先打开上面塞子。当无法确定油层和水层时，可在试管中放入少量水，从分液漏斗的上层或下层取少量液体滴入试管中，互溶的为水层，不互溶的为油层。