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1、第十一章食品添加剂的测定概述食品添加剂的定义食品添加剂:是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工工艺的需要加入食品中的化学合成或者天然物质。它不是食品的主要成分。食品添加剂的作用:1、改善食品的感官性状:色、香、味、形、质地2、有利于食品的加工操作:凝固,蓬松3、提高食品的保存性能:防腐,抗氧化4、改善食品的营养功能:营养强化剂食品添加剂的种类按来源分为天然食品添加剂和人工合成食品添加剂两大类。按其营养价值来分可分为:营养性和非营养型添加剂按食品添加剂的功能、用途划分,我国1997年颁布的《食品添加剂使用卫生标准》将其划分为22类:1、酸度调节剂(柠檬酸)
2、;2、抗结剂;3、消泡剂;4、抗氧化剂(BHA,BHT);5、漂白剂(亚硫酸盐);6、膨松剂;7、胶姆糖基础剂;8、着色剂;9、护色剂;10、乳化剂;11、酶制剂12、增味剂:鸟苷酸,味精;13、面粉处理剂;14、被膜剂;15、水分保持剂;16、营养强化剂;17、防腐剂:山梨酸钾;18、稳定剂和凝固剂;19、甜味剂:糖精;20、增稠剂;21、食品香料;22、其他。WHO/FAO规定了《使用食品添加剂的一般原则》,订出食品添加剂的ADI(Acceptabledailyintake)值。食品添加剂联合专家委员会(JECFA):拟订各种食品添加剂的标准、安全性评价方法
3、食品添加剂法典委员会(CCFA):每年定期召开会议,对JECFA所拟订的各种食品添加剂的标准、试验方法和评价方法等进行审核及确认,而后提交食品法典委员会(CAC)复审,通过后公布。1995年我国颁布了《食品卫生法》1997年卫生部又颁发了《中华人民共和国国家标准食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996),其中对食品添加剂的安全管理做了许多严格的规定,以确保食品添加剂食用安全。食品添加剂的安全使用和管理食品添加剂有无机物质和有机物质之分,在食品中的含量较少,首先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集,以利于下一步的测定。常用的分离手段有蒸馏法、溶
4、剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色谱法等。食品添加剂的一般检测方法甜味剂的测定甜味剂是指赋予食品甜味的食品添加剂。甜味剂天然-人工合成-:糖精,三氯蔗糖,环乙基氨基磺酸钠,乙酰磺胺酸钾等糖类非糖类:甘草,甘草酸钾,甘草酸铵,罗汉果甜苷,甜菊糖苷糖:蔗糖,果糖,葡糖,麦芽糖糖醇:木糖醇,山梨-,乳-,甘露-,麦芽糖醇按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂;按其营养价值可分为营养型和非营养型甜味剂。我国GB2760-1996批准使用的甜味
5、剂有:糖精、甜蜜素、甜味素(阿斯巴甜)、甜菊苷、甘草、安赛蜜(AK糖)、阿力甜、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、乳糖醇及三氯蔗糖等共15种。糖精钠的检测糖精(钠)是应用较广的人工合成甜味剂,其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺。糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、碳酸钠水溶液及稀氨水中。对热不稳定。因糖精难溶于水,故食品生产中常用其钠盐,即糖精钠。糖精钠浓度低时呈甜味,浓度高时有苦味,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的300倍。糖精钠被摄入人体后,不能被吸收利用,不分解,
6、不供给热能,大部分从尿中排出而且不损害肾功能。其致癌作用一直有争议,尚未有确切结论,考虑到人体的安全性,1997年FAO/WHO公布,将其ADI值定为0~5mg/kg体重。糖精钠测定方法有高效液相色谱法、酚磺酞比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法等。RP-HPLC测糖精钠原理:(糖精钠水溶,反相柱,紫外检测器)样品(如有必要,需加温除去CO2及EtOH)用氨水调pH约为7,加水定容,过滤,上样分析.(实验:取10微升稀糖精乙醇溶液上样分析,结果会如何?推测:出峰时间有大变化!)HPLC条件:检测器:紫外检测器,波长230µm,色谱柱:YWG-C184.6mm×2
7、50mm,10um不锈钢柱,或其他型号C18柱;流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(5+95);流速:1.0mL/min;进样量:10µL。1-苯甲酸,2-山梨酸3-糖精钠(是直接测定!)标准的HPLC色谱图定性与定量的原则:经高效液相色谱柱分离后,以其标准溶液峰的保留时间(及该物质的光谱吸收峰形)为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量。说明与讨论(1)本方法为国家标准分析方法(GB/T5009.28-1996),适用于各类食品中糖精钠含量的测定。取样量为10mL,进样量为10μL时,最低检出限量为1.5ng。另外,本方法可同时测定食品中糖
8、精钠、苯甲酸、山梨酸的含