食品中还原糖的测定.ppt

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1、食品中还原糖的测定直接滴定法原理适用范围试剂测定方法结果计算注意事项影响实验结果的主要因素.1.原理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测,也是国家标准分析方法。本法又称快速法，其特点是试剂用量少，操

2、作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。.2.适用范围及特点①碱性酒石酸铜甲液②碱性酒石酸铜乙液③乙酸锌溶液④106g/L亚铁氰化钾溶液。⑤盐酸。⑥葡萄糖标准液：浓度为1.0mg/mL.3.试剂.4.测定方法碱性酒石酸铜溶液的标定样品溶液预测样品溶液测定样品处理称取水果硬糖样品约2g左右（精确至100mg），置于250ml容量瓶里，加入50ml水（难溶解的样品要适当水浴，并时时振摇，冷却后）再慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置30分钟。

3、用于燥滤纸过滤，滤液备用。样品处理准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠4粒。碱性酒石酸铜溶液的标定从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒，趁热以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取其平均值。碱性酒石酸铜溶液的标定吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠4粒。加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁沸腾以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液，须始终保持溶液的沸腾状态，待溶液蓝

4、色变浅时，趁热以每2秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗溶液的体积。样品溶液预测吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠4粒。从滴定管加入比预测时样品溶液消耗总体积少1ml的样品液，使其在2分钟内加热至沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒一滴的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品液的体积。平行操作3次，取其平均值样品溶液测定.5.结果计算还原糖（以葡萄糖计%）式中：m-----样品质量,g；F------10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg；V------测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；

5、250------样品溶液的总体积,ml。.6.注意事项滴定速度要保持均衡一致，速度每2秒一滴为好（速度不要受滴定时间的长短而改变）。电炉的温度对检测结果也有影响，所以要保证电炉充分预热，同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致。测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致，一般等液体充分沸腾后开始滴定。滴定终点的判断也要保持一致。一般等液面半边变透明为滴定终点。滴定必须在沸腾条件下进行。滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉

6、淀，使试剂有效浓度降低。三角瓶使用后清洗干净。.7.影响实验结果的主要因素反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差。加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短，样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。滴定速度：滴定速度

7、越快，样液消耗也越多，结果会偏低。TheendThankyou