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时间:2020-01-20
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1、材料显微结构分析方法清华大学研究生课程§3.择优取向(织构)的测定方法*利用物理性质的各向异性;**利用XRD,一.正极图试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl)的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射赤面)投影。通常采用衍射仪法,作极图。因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列。丝轴〈100〉无织构轧向R.D一.正极图立方(111)极图〈100〉丝织构55º44`立方{100}极图〈100〉板织构{100}横向T.D(111)(001)某特殊方向丝织构:投影基园的极轴(丝轴方向)投影时,X射线入射方向按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定材料绕丝轴步进转
2、动。投影光源2投影基面丝轴方向X射线入射方向X射线反射方向投影球投影基园的极轴材料绕丝轴转动。投影光源垂直基园方向入射,投影基园板织构:材料的板面投影光源投影基面板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D板面法线投影光源轧向R.D=投影基园的极轴平分入射和反射X射线横向T.D投影时,=投影基园的赤道横向T.D作转动。衍射仪轴=衍射仪轴板面法线作,投影光源投影基面板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D实验步骤:ⅰ.初始XRD几何布置:入射X线、探测器依选定(hkl)按2d(hkl)Sin=固定ⅱ.测量方法:
3、板面平分(T.D)1802,板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴)轧向R.D=衍射仪轴,板面以N为轴(轧向R.D绕N)衍射仪轴转角;转角。NT.DNT.DR.D板面法线N入射X射线00T.Dc反射X射线R.Ddd`cc`dd`极点投影衍射仪轴c`=0改变(0º~360º,间隔5º~10º)=5º改变……吸收校正系数R(.):ⅲ.测量步骤:联合透射与反射法ⅳ.极点强度:1.2.相对值予先求无织构的作为归一化标准ⅴ.作极图:将测定的各变化:沿同心圆变化:沿直径ⅵ.确定织构系统:与标准极图投影对照冷轧铝板的{100}极图冷轧铝
4、板的{111}极图NT.DR.D标注在赤平投影图上。板织构的定量测定:原赤平投影图绕T.D转90º(原N、R.D对调)极坐标:天顶角(原)(0-)方位角(原)(0-2)A(.)R.DN设极点空间分布函数:满足对称分布,可用1/8球面表示,即:0-/2:0-/2任一点A(.)对Randon(完全无序)试样:取单位球r=1,1/8球面上的极点密度:则:与、无关…...(1)对Texture(有序)试样:取单位球r=1,1/8球面上的极点密度:……(2)∵织构化前后:(1)=(2)式∴……(3)如果测量的极点足够多,空间分布合理,
5、∴可利用(4)的令……(5)……(4)进行归一化处理对相对值2/可略去,则有:的归一化密度,为空间任一点则有:实际上:二.反极图试样的中某一宏观方向(如板面法线方向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向[uvw]的空间分布几率。实验方法:衍射仪法代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数。有织构时:……(6)令:实验原理:无织构时:……(7)(6)/(7)得:……(8)有织构时:……(6)……(9)那么有:……(9)(9)/(8)整理得:……(10)……(8)当被测量的(hkl)足够多,空间分布合理时,令:……(11)以(11)式作为归一化标准,则有:
6、……(12)对于(10)实验步骤:(1)对有、无织构试样作XRD(2)求出:(3)求(12)各(hkl)的(4)将各例:旋锻Zr棒的织构测定XRD如右图上:纵截面中:横截面下:粉体标注在投影图上Zr的六方晶胞的标准投影旋锻Zr棒的纵截面的反织构图不同的归一化标准:……(13)……(14)对于(10)最合理的归一化标准:……(15)对于(10)……(16)……(17)方程两边∑单线法……(18)由(16)/(17),(16):(17):广义上:多线法……(19)整理得:三.面织构表示方法{001}uvw型面织构在陶瓷中很普遍(1)f因子表示法:……(20)P:有织
7、构的极点密度……(21)P0:无织构的极点密度……(22)当无织构时:P=P0f=0当完全有序时:f=1非理想织构时:0
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