食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定 标准文本.doc

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1、GB/T5531—2002××××-××-××实施××××-××-××发布食品安全国家标准食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定（征求意见稿）GB/T××××—××××中华人民共和国国家标准1GBXXXX—XXXX前言本标准代替标准GB/T21493-2008《大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和NY/T1798-2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定高效液相色谱法》。与GB/T21493-2008和NY/T1798-2009相比，本标准修改如下：——修改了油脂试样前处理；——修改了流动相，新流动相为乙腈-甲醇-磷酸混合溶液（100+10+0.6=V+V+V）

2、。IGBXXXX—XXXX食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定1　范围本标准规定了高效液相色谱法同时测定大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇三种组分含量的方法。本标准适用于含油大豆磷脂、脱油大豆磷脂、大豆油、菜籽油、花生油、葵花籽油中磷脂酰胆碱（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰肌醇（PI）的测定。本标准不适用于大豆溶血磷脂酰胆碱及大豆溶血磷脂乙醇胺的测定。2　原理大豆磷脂样品经流动相溶解后，磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇通过高效液相色谱分离。若油脂试样则事先氯仿溶解提取，旋蒸后用正己烷-异丙醇混合溶液定容，进行高效液相色谱分

3、离。外标法定量。3　试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯。3.1　试剂3.1.1　乙腈（CH3CN）：色谱纯。3.1.2　甲醇（CH3OH）：色谱纯。3.1.3　磷酸（H3PO4）：85%，色谱纯。3.1.4　正己烷[CH3(CH2)4CH3]：色谱纯。3.1.5　异丙醇[（CH3）2CHOH]：色谱纯。3.1.6　氯仿（CHCl3）。3.1.7　乙酸（CH3COOH）：色谱纯。3.1.8　水（H2O）：色谱纯。3.2　试剂配制3.2.1　流动相：乙腈-甲醇-磷酸混合溶液（100+10+0.6=V+V+V），取乙腈（3.1.1）、甲醇（3.1.2）和磷酸（3.1.3）混合。3.

4、2.2　正己烷-异丙醇混合溶液（3+1=V+V）：取正己烷（3.1.4），异丙醇（3.1.5）混合。3.2.3　1%冰醋酸溶液：1mL冰醋酸（3.1.7）用色谱纯水（3.1.8）定容至100mL。3.2.4　正己烷-异丙醇-1%冰醋酸混合溶液（8+8+1=V+V+V）：取正己烷（3.1.4），异丙醇（3.1.5），1%冰醋酸溶液（3.2.4）3.3　标准品3.3.1　磷脂酰胆碱：纯度＞95%。3.3.2　磷脂酰乙醇胺：纯度＞95%。3.3.3　磷脂酰肌醇：纯度＞95%。3.4　标准溶液配制3.4.1　磷脂标准混合溶液：精确称取20mg磷脂酰胆碱（3.3.1）、20mg磷脂酰乙醇胺（3.3.

5、2）与10mg磷脂酰肌醇(3.3.3)，用正己烷-异丙醇-1%冰醋酸混合溶液（3.2.4）溶解并定容到10mL，此时磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇浓度分别为2mg/mL、2mg/mL、1mg/mL。准确吸取此溶液0.253GBXXXX—XXXXmL、1.25mL、2.50mL、3.75mL，并用正己烷-异丙醇-1%冰醋酸混合溶液（3.2.4）定容到5mL，使溶液中磷脂酰胆碱最终浓度为0.1mg/mL~2.0mg/mL，磷脂酰乙醇胺最终浓度为0.1mg/mL~2.0mg/mL，磷脂酸肌醇的最终浓度为0.05mg/mL~1.0mg/mL。密封后低于-16℃保存备用。1　仪器和设备1.1　

6、分析天平：感量0.1mg和0.01mg。1.2　刻度吸管：0.5mL，1mL，5mL。1.3　容量瓶：5mL，10mL，100mL。1.4　量筒：100mL，500mL，1000mL。1.5　具塞试管：20mL。1.6　漩涡混合器。1.7　真空旋转蒸发仪：转速10r/min～120r/min。1.8　液相色谱仪：带进样系统、紫外检测器和数据处理器。1.9　液相色谱柱：Si-60柱子，填料粒度为5μm，柱长250mm，内径4mm或性能相当者。2　分析步骤2.1　试样制备2.1.1　大豆磷脂试样制备试样应避光放在密闭和防潮的容器内。样品在使用前充分混匀。依据样品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂

7、酰肌醇含量，精确称取样品15mg～50mg，用正己烷-异丙醇-1%冰醋酸混合溶液（3.2.4）溶解并定容至5mL，经0.45μm微孔膜过滤，用于液相色谱分析或密封后低于-16℃保存备用。2.1.2　油脂试样制备试样按GB/T5524进行扦样和分样，分取50g试料，装入样品瓶备用。准确称取油脂试样0.5g（精确至mg），置于20mL具塞试管（4.5）中，加入10.0mL氯仿（3.1.6），旋涡混合。滤纸过滤，滤液用旋转蒸发