食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定 标准文本.doc

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定(征求意见稿)201x-xx-xx实施201x-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布1.1.1.1　2010-06-01实施2010-××-××发布GBxxxx—xxxx前言本标准代替GB/T22222-2008《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定高效液相色谱法》。本标准与GB/T22222-2008相比，主要变化如下：——修改了样品前处理方法；——增加了第二法高效液相色谱－蒸发光散射检测法；增加了食品中赤藓糖醇的检测。9GBxxxx

2、—xxxx食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1　范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱－示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。第一法高效液相色谱－示差折光检测法2　原理试样经沉淀蛋白质后过滤，上清液进高效液相色谱仪，经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离，示差折光检测器检测，外标法定量。3　试剂和材料注x：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T668

3、2规定的一级水。3.1试剂3.1.1乙腈：色谱纯。3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸，加水溶解并定容至100mL。3.2.2碳酸钠溶液：称取2.12g碳酸钠，加水溶解并定容至100mL，现用现配。3.3标准品3.3.1木糖醇纯度≥99％。3.3.2山梨醇纯度≥99％。3.3.3麦芽糖醇纯度≥99％。9GBxxxx—xxxx3.3.4赤藓糖醇纯度≥99％。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液：分别称取1g（精确至0.1mg）木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品，加入约25g水溶解，称量（精确至0

4、.1mg），溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇，放置4℃密封可贮藏一个月。3.4.2标准工作液：用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液（3.4.1）40、60、80、100、120、150μL于液相色谱样品瓶中，并加水至1mL。1　仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有示差折光检测器。4.2色谱柱：氨基色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）或阳离子交换色谱柱（6.5mm×300mm）。4.3食品粉碎机。4.4离心机：10000×g。4.5超声波清洗机：工作频率40KHz，功率500W。5分析步骤5.

5、1试样制备5.1.1口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g，用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。准确称取2g左右切碎的样品，置于50mL离心管中，加入40mL水，混匀后置于80℃水浴锅中加热20min，每隔5min振荡混匀，取出后8000×g离心10min。取8mL上清液置于10mL容量瓶中，加水定容、摇匀，0.22µm滤膜过滤后，上机测试。5.1.2饮料对非蛋白饮料类，取有代表性的饮料样品至少200mL，充分混匀，置于密闭的容器内。称取10g饮料于50mL容量瓶中，加水定容至50mL，摇匀，0.22µm滤膜过滤后

6、，上机测试。对蛋白饮料类，取有代表性的样品至少200g，置于密闭的容器内混匀。称取样品5g，置于50mL容量瓶中，加入35mL水，摇匀后超声30min，每隔5min振荡混匀，取出后8000×g离心10min。沉淀蛋白质：上清液中加入3.2.1的三氯乙酸溶液5mL，摇匀后室温放置30min，9000×g离心10min。取8mL上清液于10mL容量瓶中并加水定容，摇匀后取滤液850μL，加入3.2.2碳酸钠溶液150μL9GBxxxx—xxxx，摇匀中和；或取10mL上清液加入20mL的乙腈，摇匀后室温放置30min，900

7、0×g离心10min，上清定容至50mL，摇匀。注：对糖醇含量较低，经乙腈沉淀稀释后低于检出限的样品，建议采用三氯乙酸沉淀。对赤藓糖醇含量较低（≤1%）的样品，建议采用乙腈沉淀。其它情况两种方法均可。0.22µm滤膜过滤，上机测试。5.1.3饼干、糕点取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎，置于密闭的容器内混匀。称取粉碎的样品1g－5g，置于50mL离心管中，加入40mL水，摇匀后超声30min，每隔5min振荡混匀，取出后8000×g离心10min。沉淀蛋白质：上清液中加入3.2.1的三氯乙酸溶液5mL，摇匀后室温

8、放置30min，9000×g离心10min。取8mL上清液于10mL容量瓶中并加水定容，摇匀后取滤液850μL，加入3.2.2碳酸钠溶液150μL，摇匀中和；或取10mL上清液加入20mL的乙腈，摇匀后室温放置30min，9000×g离心10min，上清定容至50mL，摇匀。注：对糖醇含量较低，经乙腈沉淀稀释后低于检