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时间:2020-01-30
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1、1、制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:基本要求:①薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。②样品相对于电子束而言,必须有足够多的“透明度”。③薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作的过程中,在一定的机械力的作用下不会引起变形或损坏。④在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。工艺过程:①从实物或大块的试样上切割厚度为0.3~0.5nm厚的薄片。②样品薄片的预减薄(机械法或化学法)③最终减薄,达到电镜所需的透明度,包括双喷电解减薄和离子减薄,目前效率最高和操作最简单的方法
2、是双喷电解减薄。双喷减薄适用制备金属与部分合金样品。①不易于腐蚀的裂纹端试样②非粉末冶金试样③组织中各相电解性能相差不大的材料④不易于脆断、不能清洗的试样离子减薄适用制备①不导电的陶瓷样品②要求质量高的金属样品③不宜双喷电解的金属与合金样品2、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。它与质厚衬度的区别:①质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的,而衍射衬度则是建立在晶体对电子衍射基础之上。②质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度,而衍射衬度则是利
3、用不同晶粒的晶体学位相不同来获得衬度。③质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中,而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。3、画图说明衍射成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像?答:设薄膜有A、B两晶粒,B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,且B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分,A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为IA
4、»I0IB»I0-IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为明场成像:只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场像。暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像:入射电子束相对试样倾斜入射,使衍射斑移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。4、什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答:当波矢量为K的入射波到达样品上表面时,随即开始受到晶体内原子的相干散射,产生波矢量K’的衍射波,但是在此上表面附近,由于参与散射的原子或晶胞数量有限,衍射强度很小;随着电子波在晶体内
5、深处方向上传播,透射波强度不断减弱,若忽略非弹性散射引起的吸收效应,则相应的能量转移到衍射波方向,使其强度不断增大。当电子波在晶体内传播到一定深度时,由于足够的原子或晶胞参与了散射,将使透射波的振幅Φ0下降为零,全部能量转移到衍射方向使衍射波振幅Φg上升为最大。又由于入射波与(hkl)晶面交成精确的布拉格角θ。那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度,于是在晶体内逐步增强的衍射波也必将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射,其方向恰好与透射波的传播方向相同。随着电子波在晶体内深度方向上的进一步传播,能量转移过程将以反方向被重
6、复,衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。这种强烈动力学相互作用的结果,使I0和Ig在晶体深度方向发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离,记做εg。这里“消光”指的是尽管满足衍射条件,但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波(或透射波)的强度实际为零。理论推导:εg=又Vc=d()εg=影响εg的物性参数:d——晶面间距、n——原子面上单位体积内所含晶胞数、或Vc——晶胞体积、Fg——结构因子外界条件:加速电压、入射波波长λ、入射波与晶面交成成的布拉格角θ。8、什么是缺陷不可见判据?答:对于给定的缺陷,R(x,y,z
7、)是确定的;g是用以获得衍射衬度的某一发生强烈衍射的晶面倒易矢量,即操作反射。如果g·R=整数(0,1,2,…)则α=2πg·R,e-iα=1(α=2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将消失,即在图像中缺陷不可见。如果g·R≠整数,则e-iα≠1,(α≠2π的整数倍。)此时缺陷的衬度将出现,即在图像中缺陷可见。由g·R=整数所表示的“不可见性判据”,是衍衬分析中用以鉴定缺陷的性质并测定缺陷的特征参量的重要依据和出发点。9、说明孪晶与层错的衬度特征,并用其各自的衬度原理加以解释。10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共
8、格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?答:通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品,观察包括基体和析出相的区域,拍摄明、暗场照片;采用样品倾转,使得基体与析出相的界面与电子束平行,用选区
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