氯气及氯化氢吸收方法.doc

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1、大装置氯气含量测定方法方案1饱和食盐水吸收HCL——操作简单（1）药品及用具药品：饱和食盐水NaOH水溶液用具：两个磨口锥形瓶（2）原理根据电离平衡：CL2＋H2O⇌2H+＋CL-＋CLO-,HCL=H+＋CL-，二者都可以电离出氯离子，但氯离子可以使前个电离平衡左动，抑制氯气的反应，对后者没有影响，因为后者是彻底电离。而饱和食盐水中氯离子，钠离子完全电离，所以能抑制氯气溶于水并与水反应，但是水仍然可以将氯化氢气体溶于水形成盐酸。之所以要饱和食盐水，就是怕有多的水会溶解氯气。（3）操作采样：每隔30min采一次样，打开阀门（类似从O2钢瓶放出O2），将采样管分别置于20mL水和2

2、0mLNaOH水溶液中，分别采集200mL反应气，塞紧玻璃塞子，静置2h，待用。检测：方法①用国标GB/T7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定分别检测饱和食盐水和NaOH水溶液CL的含量，再将NaOH水溶液中氯含量-饱和食盐水中氯含量，即得CL2量。方法②分别称量饱和食盐水和NaOH水溶液的重量，再将NaOH水溶液增重-饱和食盐水增重，即得CL2量。方案2快速检测试纸——较快速，不是特别精确（1）药品及用具药品：NaOH水溶液余氯快速检测试纸用具：磨口锥形瓶/气体取样球胆（2）原理CL2和HCL都溶于NaOH水溶液中，反应方程式如下：5HCL＋NaOH=NaCL

3、＋H2O，CL2＋NaOH=NaCL＋NaCLO；快速检测试纸中的缓冲物质、显色剂、稳定剂、掩蔽剂等可以将溶液中的CLO-快速检测出。（3）操作采样：直接于采样口采集200mL气体溶于20mLNaOH水溶液或用气体取样球胆取200mL气体样再溶于NaOH水溶液，塞紧玻璃塞子，静置2h，待用。检测：测试时一手握试纸盒，拇指压住试纸于出口处，另一手拉出纸条，在楔状齿上割断，浸入溶液后立即取出，与标准色板进行比色确定有效氯含量。该试纸的各项参数如下：反应范围：10～50000ppm；比色范围：10～2000ppm；反应颜色：淡黄-黄-橙-橙红-棕-褐色；反应稳定时间达20分钟以上；标准

4、比色板：10、25、50、100、150、200、300、500、1000、2000ppm；贮存条件有效期：试纸在4-30℃阴凉避光干燥处保存，有效期为2年。待测液体本身最好是无色或接近与无色,有颜色的液体检测前需要做脱色处理。方案3滴定法——较精确，现有条件可操作，操作复杂（1）药品及用具药品：NaOH水溶液用具：磨口锥形瓶/气体取样球胆（2）原理检测试纸的检测范围有限，CLO-浓度不在此范围内的不能检测，据此可以采用滴定法检测CLO-浓度。CL2和HCL都溶于NaOH水溶液中，反应方程式如下：HCL＋NaOH=NaCL＋H2O，CL2＋NaOH=NaCL＋NaCLO；另外，在

5、根据行标HG/质-TF-002.16中在酸性介质中，NaCLO与KI反应，析出I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点，反应离子方程式：52H+＋CLO-＋2I-=I2＋CL-＋H2O；I2＋2S2O32-=S4O62-＋2I-（3）操作采样：直接于采样口采集200mL气体溶于20mLNaOH水溶液或用气体取样球胆取200mL气体样再溶于NaOH水溶液，塞紧玻璃塞子，静置2h，待用。检测：量取5mL试样置于250mL磨口锥形瓶中，加入10mL100g/L的碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min。用Na2S2O3标准滴

6、定溶液滴定试液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定试液至蓝色消失即为终点。方案4苯甲酸类分光光度法——较精确，操作复杂（1）药品及用具药品：NaOH水溶液用具：磨口锥形瓶气体取样球胆比色皿分光光度计（2）原理为了使检测更加精确，可以用可见分光光度法。CL2和HCL都溶于NaOH水溶液中，反应方程式如下：HCL＋NaOH=NaCL＋H2O，CL2＋NaOH=NaCL＋NaCLO；苯甲酸类显色基与CLO-起氧化反应，生成绿色。（3）操作采样：直接于采样口采集200mL气体溶于20mLNaOH水溶液或用气体取样球胆取200mL气体样再溶于NaOH水溶液，塞紧玻璃塞子，静置2h，待用。

7、检测：固定波长，配制不同浓度梯度的NaCLO标准溶液，测定吸光度，做标准曲线，溶液进行前处理后测定其吸光度，样品吸光度代入标准曲线公式推算出含量。如果溶液浓度较大，超出仪器检测范围，需将其先稀释，再进行测量。方案5甲基橙分光光度法——较精确，操作复杂（1）药品及用具5药品：甲基橙乙醇溴化钾硫酸溴酸钾（优级纯）用具：气体取样球胆比色皿分光光度计（2）原理参考国标GB/T11736-XXXX，在酸性溶液中，氯遇KBr置换出Br2，Br2能氧化甲基橙。根据颜色减弱的程度比色定量，反应方