二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法　气相色谱法（定稿）.doc

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1、ICS67.080C53DB37山东省地方标准DB37/T××××—××××二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法气相色谱法MethodfortheDeterminationofActiveContentof1,2-Dibromo-3-chloropropane-GasChromatography(GC)××××-××-××发布××××-××-××实施山东省市场监督管理局发布DB37/T××××—××××目  次前言II1　范围12　方法提要13　试剂和溶液14　仪器15　气相色谱仪条件16　测定步骤27　结果计算28　允许差

2、2附录A（资料性附录）　有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数3附录B（资料性附录）　二溴氯丙烷典型色谱图43DB37/T××××—××××前  言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。本标准主要起草人：李向阳、张耀中、姜士聚、周力、韩帅兵、迟归兵、吴亚玉、高艳、马克娥、袁敏、张佩佩、张晓婉、段元红。3DB37/T××××—××××二溴氯丙烷有效成分含量的测定方法　气相色谱法1　范围本

3、标准规定了二溴氯丙烷有效成分含量的气相色谱测定方法。本标准适用于二溴氯丙烷乳油中有效成分含量的测定。注：二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2　方法提要试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，使用SH-Rtx-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中二溴氯丙烷进行气相色谱法分离，内标法定量。3　试剂和溶液3.1　丙酮，分析纯。3.2　二溴氯丙烷标准品，已知二溴氯丙烷质量分数，ω≥98%。3.3　内标物：邻苯二甲酸二甲酯，应不含有干扰色谱分析的杂质。3.4　内标溶液：称取0.8g（精确至0.01g）邻

4、苯二甲酸二甲酯，置于250mL容量瓶中，用丙酮稀释并定容，充分混匀。4　仪器4.1　气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。4.2　色谱数据处理或色谱工作站。4.3　分析天平：感量0.01g、0.0001g和0.00001g。4.4　色谱柱：30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），SH-Rtx-5或相当者。4.5　超声波清洗器。4.6　微量进样器：10μL。5　气相色谱仪条件5.1　气体流速：载气（N2）：3.4mL/min，纯度大于99.99%；燃气（H2）：30mL/min，纯度大于99.99%；助燃气（Ai

5、r）：300mL/min；分流比30:1。5.2　温度：3DB37/T××××—××××柱温：初始温度60℃，保持1min，15℃/min升温至200℃，保持0min，20℃/min升温至260℃，保持3min；气化室：200℃；检测器：300℃。1.1　进样体积：1.0μL。1.2　以上操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作条件作适当调整，以获得最佳效果，典型的二溴氯丙烷气相色谱图参见附录B，其中二溴氯丙烷的保留时间约为4.9min，内标物的保留时间约为8.6min。2　测定步骤2.1　标样溶液的配制称取二

6、溴氯丙烷标准品0.02g（精确至0.00001g），置于10mL容量瓶中，用移液管准确加入5 mL内标溶液，充分混匀。2.2　试样溶液的配制称取含有0.02g二溴氯丙烷的试样（精确至0.0001g），置于10mL容量瓶中，用6.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，充分混匀。2.3　测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的二溴氯丙烷和内标物峰面积比相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进行测定。3　结果计算将测得的两次试样溶液及试样前后两次标样溶

7、液中的二溴氯丙烷与内标物峰面积比分别进行平均，试样中二溴氯丙烷的质量分数ω1按式（1）计算：(1)式中：r1——标样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值；r2——试样溶液中二溴氯丙烷与内标物峰面积比的平均值；m1——二溴氯丙烷标准品的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克（g）；ω——标样中二溴氯丙烷的质量分数，以%表示。4　允许差二溴氯丙烷质量分数的两次平行测定结果相对相差应不大于5%，取其算术平均值作为测定结果。3DB37/T××××—××××AA附　录　A（资料性附录）有效成分二溴氯丙烷的其它名称、

8、结构式和基本物化参数该产品有效成分二溴氯丙烷的其它名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：1,2-Dibromo-3-chloropropaneCAS登录号：96-12-8化学名称：1,2-二溴-3-氯丙烷结构式：实验式：C3H5Br2Cl相对分子质量：236.33生物活性：杀虫沸点：198.6℃蒸气压：20