微库仑仪器使用说明.doc

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1、微库仑仪器使用说明一．工作原理TCS型微库仑分析是应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式的库仑设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。一起的工作原理如下：滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴

2、定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗——补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。二．主要技术指标1、发生电流：最大：±2mA2、放大器输出电压：最大：±30v3、给定偏压范围：0～400mv，

3、连续可调4、分析范围：⑴硫：0.2mg/L～5000mg/L⑵氯：0.5mg/L～5000mg/L5、控温范围及精度：室温～1000℃，±1%±5℃6、重复性误差：⑴试样浓度＜1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度＞10mg/L时，重复性误差不大于5%三．仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。1、主机仪器主机是信号放大器和数据处理的关键部件。其前面板左下方有电源指示灯，后面板有串行口、温控口、电源插

4、口和电源开关。2、温度流量控制器温度流量控制器有一个二段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个控温表头，及两个气体流量计、控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，通过针型阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在100～200kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针型阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。3、搅拌器样品的裂解产生物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴

5、定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成。磁力搅拌器它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小漩涡为宜。同时滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。4、进样器⑴液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。⑵对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品

6、注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。仪器主要附件说明：1、裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCI、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。如下为测定轻质油中硫、氯的裂解管原理：样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴进入

7、燃烧室，并在另一侧管供给的氧气在(P)处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室即保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCI的转化率。当然，SO2、HCI的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。2、滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，测硫的滴定池是氧化法，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用

8、于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10mL到12mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池